第五节 芳酸类非甾体抗炎药物的分析.pptVIP

3. 两步滴定法 阿司匹林片阿司匹林肠溶片 稳定剂 酒石酸或枸橼酸 水解产物 水杨酸 醋酸 第一步 中和 酒石酸 枸橼酸 水杨酸 醋酸 +NaOH → 酒石酸钠 枸橼酸钠 水杨酸钠 醋酸钠 不用于含量计算 第二步 水解后剩余滴定 反应摩尔比为1∶1 +NaOH 定量过量 优点 消除了酸性杂质的干扰 消除了酯键水解的干扰 含量计算 4、 非水溶液滴定法 吡啶环显碱性 可在冰醋酸溶液中用高氯酸滴定液滴定 方法：取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1d，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于33.14mg的吡罗昔康。 亚硝酸钠滴定法 指示终点 永停法 HCl 苯甲酸钠 苯甲酸钠的含量测定 盐酸滴定 反应产物（苯甲酸）酸性较强，直接滴定有困难，采用双相滴定法 原理： 苯甲酸钠为芳酸碱金属盐，易溶于水，其水溶液呈碱性，可用盐酸滴定液滴定，但在滴定过程中析出的游离酸不溶于水，并使滴定终点的pH突跃不明显，不利于终点的正确判断。利用苯甲酸能溶于有机溶剂的性质，在水相中加入与水不相溶的有机溶剂（如乙醚