【毕业论文】铜纳米粒子的低温金属离子诱导制备与表征.docVIP

 本科毕业设计(论文)开题报告 题目： 铜纳米粒子的低温金属离子诱导制备与表征 课 题 类 型： 设计□ 实验研究◆论文□ 学 生 姓 名： 学 号： 3090404211 专 业 班 级： 化学工程与工艺092班 学 院： 生物与化学工程学院 指 导 教 师： 开 题 时 间： 2013/3/5 2013 年 3 月 5 日 一、毕业论文的内容及研究意义 1.1 研究内容 通过水热法来控制氧化亚铜的晶体结构，并利用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜[1]（TEM），高分辨电子显微镜（HRTEM）、紫外可见光谱等手段对其进行表征和分析。本文重点是氧化亚铜纳米材料的制备，并研究合成条件（反应温度、时间、阳离子的类别、碱金属氢氧化物和葡萄糖的量等）对氧化亚铜纳米晶形态的影响规律。 1.2 研究意义 氧化亚铜无毒，制备成本低，可以直接利用太阳能将有机物降解，不产生二次污染，目前虽有不少不同形态氧化亚铜相关文献的报道，但其反应条件相对都比较苛刻，且具有更高活化能的凹面体氧化亚铜的生成更为困难，而凹面体氧化亚铜的光催化性能更佳，据统计氧化亚铜低温金属离子诱导至今还没有相关报道，因此进行此项研究有重要意义。 二、毕业论文研究现状和发展趋势 2.1 概述 2.1.1 物理、化学性质 氧化亚铜，红色或暗红色八面体立方晶系结晶性粉末。相对密度6.0，熔点1235℃，在1800℃失去氧。不溶于水和醇，溶于盐酸、氯化铵、氨水，微溶于硝酸，溶于盐酸生成白色氯化亚铜结晶性粉末，能溶于浓碱、三氯化铁等溶液中。遇稀硫酸和稀硝酸生成铜盐，在空气中会迅速变蓝，在湿空气中逐渐氧化成黑色氧化铜。 2.2. 现阶段氧化亚铜形态分类介绍 （1）立方体 （2）正八面体 （3）菱形十二面体 （4）二十六面体 （5）钝边多面体 （6）氧化亚铜五十面体微晶 由24个高指数晶面（{211}晶面或{311}晶面）、12个{110}晶面、8个{111}晶面以及6个{100}晶面封闭而成，并含有120条棱和72个顶点，与比立方体氧化铜和正八面体氧化亚铜有更高的光催化性能 （7） 凹面体 被{HHL}高指数面密封 因为有{311}高指数面的存在，加强了对CO的催化氧化性能。 2.3各形态氧化亚铜的合成方法 2.3.1氯促进十二面氧化亚铜 多元醇法合成氧化亚铜，氯离子通过强烈吸附在{100}面上来降低其表面能，促进铜立方的形成，它们还可以提供静电荷防止铜立方聚集。 2HOCH2CH2OH → 2CH3CHO + 2H2O (1) CH3CHO + 2Cu(NO3)2 + 2H2O → CH3COOH + 4HNO3 + Cu2O (2) 在带有纸内衬塑料瓶盖的24ml硼硅酸盐瓶内一次性加入5ml乙二醇 ,盖上盖子后在140℃条件下油浴加热搅拌1h ，10min后，用双通道注射泵以45ml/h速率同时将硝酸铜和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）加入搅拌的溶液中，混合液在反应中将出现一系列的颜色变化：蓝色，深蓝色，绿色，橙色。反应后的混合液经过离心（6000rpm/min），用乙醇洗去乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮，将得到的沉淀真空干燥4h。 2.3.2无模板水热-铜立方 用无模板水热法合成的铜立方[4]，通过光催化性能实验表明CuO/Cu2O中空微球比单相CuO/Cu2O在可见光下催化甲基橙降解表现出更好的光催化性能。 Cu(CH3COO)2 + 2H2O → Cu(OH)2 (s) + 2CH3COOH . (1) Cu(OH)2 (s) → CuO(s) + H2O .(2) 8CuO(s) + CH3COOH → 4Cu2O(s) + 2H2O + 2CO2 (3) 将一水合醋酸铜粉末溶于蒸馏水中配成0.02-0.2M一系列浓度的溶液，然后，取35ml溶液于50ml聚四氟乙烯水热釜中，接着用水热法在200℃下加热1-36h。反应后，取样品过滤，用蒸馏水洗涤，在真空干燥箱中60℃下干燥8h。 2.3.3 无模板水热铜 将1mmol CuSO4·5H2O加入40ml蒸馏水中形成均一溶液，然后相继加入4ml油酸和20ml无水乙醇（同时要充分搅拌），当混合液加热到100℃时加入10ml 8mmol的NaOH溶液，5min后在蓝色悬浮液中加入30ml葡萄糖溶液，持续搅拌60min，逐渐出现砖红色。反应结束后，离心分离，用环己烷