【毕业论文】硫酸催化氧化TMB合成TMBQ的工艺研究论文.docVIP

PAGE PAGE II 东北石油大学高等教育自学考试 毕 业 设 计（论 文） 专 业： 考 号： 姓 名： 题 目： 指导教师： 2010 年 9 月 19 日 东北石油大学高等教育自学考试 毕业设计（论文）任务书 题 目： 专 业： 考 号： 姓 名： 本题目应达到的基本要求： 主要内容及参考资料： 签 发 日 期：2010 年 6 月 完 成 期 限：2010 年 9 月 指导教师签名： 摘要 本文研究了以偏三甲苯（TMB）为初始原料，在绿色无污染的氧化剂双氧 水的氧化作用下，采用简单工艺，一步合成维生素 E 的重要中间体 2,3,5-三 甲基苯醌（TMBQ）的工艺过程。考察了多种固体催化剂对氧化反应的催化性 能，结果表明:活性 Al2O3 对氧化反应具有较好的催化性能。 通过均匀设计法探索了以活性 Al2O3 为催化剂氧化 TMB 合成 TMBQ 的工艺 条件，在最优条件：催化剂活性 Al2O3 与 TMB 的质量比 0.67：1，醋酸与 TMB 的体积比 8：1，双氧水与 TMB 的质量比 3：1，电热套加热至回流温度，连续 搅拌反应 3h 后所得 TMB 的转化率为 69.4%，TMBQ 选择性为 50.3%，TMBQ 产率 为 34.9%。分别考察了反应温度、催化剂用量、溶剂用量、反应时间、氧化 剂用量、催化剂粒度及搅拌转速等因素对氧化反应的影响。 采用正交设计法探索了以树脂为催化剂氧化 TMB 合成 TMBQ 的工艺条件， 在较优工艺条件：树脂与 TMB 的质量比 0.1：1，醋酸与 TMB 的体积比 6.67： 1，双氧水与 TMB 的体积比 4.17：1，双氧水滴加并在搅拌状态下反应 4h， 可得到 TMBQ 收率为 33.1%。通过吡啶-TPD 和比表面的测定