我国与发达国家在农药残留检验方面.pptVIP

我国与发达国家在农药残留检验方面的差异 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 杨大进 背景 国外对我国农产品农药残留要求可能更严格； 我国农药残留标准与国际组织和发达国家相比不仅农药种类少，农药残留指标更少； 检验方法方面的差距更大。 前处理方法—手段 近年来国际上在农药残留检验中常使用到固相萃取（SPE）、基体分散固相萃取（MSPD）、超临界萃取（SFE）、凝胶层析（GPC）、固相微萃取（SPME）、免疫亲和层析技术（IAC）、微波提取技术（MAE）、加速溶剂提取（ASE）和分子印迹技术（MIP）等前处理技术。 前处理方法—手段 在我国实际分析中除固相萃取、基体分散固相萃取、凝胶层析外，其余方法中免疫亲和层析技术和分子印迹技术属于我国分析化学领域的前沿性课题。 前处理方法—手段 与发达国家的检验方法相比，我国目前检测中常用的技术也与发达国家存在较大差别，技术手段比较单一； 如日本在针对“肯定列表制度”所建立的方法中就会集中使用到多种技术，如凝胶层析和多种固相萃取方式等。 前处理方法—手段 前处理方法—样品类型 我国农药残留检验方法标准基本为水果、蔬菜和粮食等植物性食品，缺少基质复杂、农药残留含量低、对前处理和分析仪器要求高的乳、肉、蛋和内脏等动物性食品的检验方法。 前处理方法—食品分类 不同食品需要使用不同的溶剂，AOAC对于食品中农药残留针对不同脂肪含量，不同含水量和不同含糖量分别选择不同的提取溶剂体系，以保证最佳提取效果。 我国现有的标准显得比较粗旷，因此分析效果上可能会打折扣。 前处理方法—食品分类 前处理方法—QuEChERS 法 传统方法 QuEChERS 提取方式 混合 振摇 过滤方式 过滤 离心 使用溶剂量 大量 少量 分配次数 多次分配 一次分配 提取物的使用量 转移全部提取物 移取部分提取物（使用内标） 前处理容器使用量 大量容器 一个容器 进样体积 蒸发/浓缩后进少量样液 大体积进样 固相萃取方式 经典SPE 分散SPE 前处理方法—直接进样杆技术 　 该技术近年来被广泛用于农药残留快速检测。 与传统分析技术相比，无需进行样品制备，实现快速检测的目的。 仪器方面 美国、日本等发达国家已开始向串联质谱方向发展，特别是LC-MS-MS技术更是越来越多地应用到农药残留分析中。 仪器方面 从准确性上考虑； 从灵敏度上考虑； 从分析速度上考虑； 提供更丰富的信息量； LC-MS-MS由于对样品的要求比GC/MS/MS更低，适用范围更广。 仪器方面 我国目前存在着分析技术上的误区，片面追求检测农药的数量。 仪器方面 过度使用色—质联机的现象会导致过度依赖仪器而较少关注样品的化学性质和净化过程的现象。 方法的技术参数方面 国外主要从专一性、检测限（LOD）、定量限（LOQ）、适用范围、灵敏度、准确度、重复性、再现性、回收率9个方面来确定检验方法是否符合农药残留分析的要求。 方法的技术参数方面 其中最主要的性能指标是专一性、最低检测限、准确度、重复性和再现性。 但专一性、适用范围、灵敏度是我国以往所忽视的内容。 方法的技术参数—专一性 影响专一性的因素很多，主要是检测方法基于的原理，但也受待测物的类别和样品基质的影响。 干扰物可能是待测物的类似物、异构体或是化学上无关但却能影响检测结果的物质。 专一性对于确证法是最重要的指标。 欧盟要求确证法能给出有关待测物化学结构的信息，一般的色谱分析不能做确证方法，如能使用某些特殊手段，也可得到理想的专一性。 方法的技术参数—适用范围 是关于检测方法适用的检测目标物、试样种类和检测限、定量限以及线性范围的规定。 以往我国在此方面说明较笼统，从而造成由于检测试样与方法的使用范围不同而出现错误结果的现象。 方法的技术参数—添加回收率 在农药残留检测中，添加回收率试验与实际样品会有一定的出入，但这是在通常情况下，衡量检测方法准确度唯一可行的方法。 空白样品添加待测物后，如何真实地反映出方法的技术参数。 方法的技术参数 欧盟并不指定或者限定分析方法，只要是经过验证的方法都可以采用。 选择离子检测要求； 回收率的要求； 定性分析时，目标化合物特征离子比率； 基质增强效应的修正； 验证方法时，回收率的要求。 方法的技术参数 在农药残留检测中对最低检测限的要求应起码是MRL值或要求控制值的1/2～1/3，最好是低一个数量级。 方法的技术参数 方法的耐用性 要求对不同分析人员和使用不同的分析设备时，方法无需过多地培训就可以在具有农药残留分析经验的不同实验室间进行良好使用。 分析方法应该根据需要解决的相应问题和目的来分别建立简单的或复杂的，快速的或准确的分析技术。 分析质量控制 分析方法必须经过认可或严格的验证； 分析程序严格而缜密；