碘值的测定方法.pdfVIP

1 / 7 目 录 1 使用范围 2 2 方法来源 2 3 原理 2 4 试剂与试药 2 5 仪器与设备 3 6 分析步骤 3 7 质量控制 6 2 / 7 1 使用范围 本方法适用于动植物油脂、脂肪酸类、醇类、胺类以及由它们制成的表面活性剂等原料的碘值测 定。 2 方法来源 GB/T 5532-2008 动植物油脂碘值的测定 GB/T 13892-2012 表面活性剂 碘值的测定 GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 3 原理 一定量的试样溶解在溶剂中，先加入韦氏（Wijs ）试剂反应一定时间后，再加入碘化钾溶液与剩 余的氯化碘溶液反应，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，接近滴定终点时加入淀粉溶液指示剂，继续 滴定直到蓝色刚好消失，即为滴定终点。主要化学反应式如下： R CH=CR +ICl→R CHI—CHClR ……………… (1) 1 2 1 2 ICl+ KI →KCl+I ……………………………………(2) 2 I +2NaS O →2Na I+ Na S O ………………………(3) 2 2 3 2 4 6 4 试剂与试药 方法所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。所用水应符合 GB/T6682 中三级水的要求。 4.1 混合溶剂:将环己烷和冰乙酸等体积混合。 注意：所用冰乙酸不应含有还原性物质。检查方法：取2mL冰乙酸，加少许重铬酸钾及硫酸，若呈绿色，则证明有 还原性物质存在。 4.2 韦氏（Wijs ）试剂 将 25 g 一氯化碘溶解在 1500 mL 冰醋酸中，搅拌后置于棕色小口玻璃瓶内，在 25 ℃以下保存。 （韦氏试剂稳定性较差，使用器皿必须洁净，干燥，需要做空白试验，也可以直接购买商品化的韦氏 试剂）。 4.3 0.5%淀粉指示剂 称取 0.5 g 淀粉，加 30 mL 水使成糊状，在搅拌下将糊状物加至 100 mL 水中，煮沸 3 min ，淀粉 3 / 7 溶液放置 4℃冰箱最长不超过五天。 4.4 10%的碘化钾溶液 称取 10 g 碘化钾加 60 mL 水溶解，定容至 100mL 备用（现用现配，碘化钾溶液中不含有碘酸盐 或游离碘，且颜色呈黄色了也不可以用）。 4.5 硫代硫酸钠标准溶液（可以直接购买商品化的标准试剂） 将 24.9 g 五水硫代硫酸钠溶于蒸馏水中，稀释至 1000 mL，即c(Na S O ·5H O) = 0.1 mol/L，临 2 2 3 2 使用前需要标定（见附录）。 5 仪器与设备 除实验室常规使用仪器以外，还应该包含如下设备。 5.1 棕色酸式滴定管：25mL 。 5.2 单标移液管：10 mL。 5.3 碘量瓶：250 mL 。 5.4 分析天平：精度 0.1 mg 。 5.5 恒温水浴箱，60 ±1℃ 注：为了保证碘量瓶的气密性，必须配套使用，且使用前用去离子水清洗干净，烘干。 6 分析步骤 6.1 称样溶解：先预估试样的碘值准确称取试样置于 250 mL 碘量瓶中，按照表 1 加相应体积溶剂（4.1 ） 使其溶解, 同时做空白试验。必要时可以放入60℃水浴锅中用手振摇完全溶解，取出冷却至20-30 ℃， 加热时间不宜过长，应放在通风橱内进行，瓶子需要放气。