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《铜精矿化学分析方法-波长色散X射线荧光光谱法》(送审稿).doc.doc
前 言
GB/T——第1部分:——第2部分:——第部分:——第部分:——第部分:——第部分:——第部分:——第部分:——第部分:——第部分:——第1部分:——第1部分:——第1部分:——第1部分:——第1部分:——第1部分:——第1部分:——第1部分:——第19部分:金和银量的测定 铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法;
——第20部分:铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
——第21部分:铊量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
——第22部分:汞量的测定 固体进样直接法;——第部分:GB/T 3884的第23部分。
本部分按照GB/T 1.1——2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:中华人民共和国南通出入境检验检疫局、中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局。
本部分起草单位:中华人民共和国南通出入境检验检疫局、中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局。
本部分参加起草单位:中华人民共和国连云港出入境检验检疫局、广东省工业分析检测中心、江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心、防城港出入境检验检疫局、阳谷祥光铜业有限公司、广东省资源综合利用研究所、福建紫金矿冶测试技术有限公司厦门分公司、紫金铜业有限公司。
本部分主要起草人:窦怀智铜精矿化学分析方法
第23部分:铜、硫、铅、锌、铁、铝、钙、镁、锰量的测定
波长色散X射线荧光光谱法
1 范围
规定了方法。
本适用于的测定。 S 7.0~42.0 Pb 0.20~6.0 Zn 0.30~4.0 Fe 5.0~40.0 Al 0.50~6.0 Ca 0.50~2.0 Mg 0.40~2.0 Mn 0.030~0.60 注:本标准方法中铜的测定不作为仲裁方法,仲裁方法可参考GB/T 3884.1 铜精矿化学分析方法。
2 规范性引用文件
。
GB/T 8170 数字修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14263? 散装浮选铜精矿取样、制样方法1:83稀释比将试料与四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔铸成试料片,在仪器最佳测量条件下测量试料片中待测元素特征谱线的X射线荧光强度,并进行元素间干扰效应校正,从校准曲线上得出试料片中待测元素的浓度,再计算出试料中待测元素的含量。
4 试剂和材料
GB/T 6682规定的二级水。
4.1 标准物质:与试料同类型的系列同类型有证标准物质。
4.2 混合熔剂
四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(12:22):在600 ℃下灼烧4 h,稍冷,置于干燥器中冷却至室温。
4.3 无水碳酸钠:使用前,在270 ℃~300 ℃下干燥2 h。
4.4 二氧化硅:使用前,在105 ℃下干燥2 h。
4.5 硝酸锂:使用前,在105 ℃下干燥2 h。
4.6 碘化铵:分析纯。
4.7 氩甲烷混合气体:体积分数为90%的氩气和体积分数为10%的甲烷。
5 仪器GB/T 16597规定。
5.2 铂-金坩埚(95%Pt+5%Au):大于20 mL。
5.3 铂-金模具(95%Pt+5%Au):直径大于32 mm,深度大于3 mm。
5.4 熔样炉:温度可控制在1200 ℃±50 ℃。
5.5 搅拌棒:耐腐蚀材料制成,直径小于3 mm。
6 试样
6.1 试样
按照GB/T 14263规定进行取样和样品制备,其粒度应小于100 μm。
6.2 预干燥试样的制备
于105 ℃~110 ℃下干燥2 h,置于干燥器中冷却至室温。
(GB/T 27674、ISO 9599:2015 7 分析步骤
随同试料与试料同类型的未参加标准曲线制作的。
3.90 g混合熔剂(4.2)置于铂黄坩埚(5.2)中,加入1.06 g碳酸钠(4.3)、0.100 g 试样(6.2)并用搅拌棒搅匀,覆盖0.38 g二氧化硅(4.4)、1.38 g硝酸锂4.5)、3.00 g混合熔剂(4.2)。
以上数据均精确至小数点后四位。
7.4.2 熔融
600 ℃,并保持该温度(预氧化15 min,冷却,加入0.08 g 碘化铵(4.6),再继续升温至960 ℃,并保持该温度7 min,在保温过程中,转动坩埚使粘附在坩埚壁上的小熔珠及样品进入熔体中,并将熔体中的气泡赶尽。
注:如果熔体的流动性不佳或泡沫过多,加入少量碘化铵,继续熔融约2 min,以保证熔体的流动性不影响脱模。
7.4.3 浇铸
将熔融物浇铸到960 ℃铂-金模具(5.3)中,在空气中冷却至脱模。
7.4.4 检查
熔融好试料片表面应平整、光洁,没有不熔物、结晶或气泡将试料片干燥器中。
f :
…………………………………(1)
式中:
m—— 试料质量
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