旋转薄层仪一红外光谱仪联用鉴定橡胶制品中有机配合剂.pdfVIP

维普资讯 308 橡 胶 工 业 2005年第 52卷 旋转薄层仪一红外光谱仪联用鉴定橡胶 制品中有机配合剂 赵 英 (化学工业橡胶杂品质量监督检验中心，北京 100068) 摘要：试验研究旋转薄层仪(LBC)和红外光谱(IR)并用鉴定橡胶制品中的有机配合剂。结果表明，用 LBC将橡 胶制品溶剂抽提液中各组分进行分离，再用IR进行定性 ，可有效鉴定出橡胶制品中增塑剂、防老剂、促进剂、活性剂等 各种有机配合剂 ，鉴定结果准确 、可靠 ，操作简便。 关t词 ：旋转薄层仪I红外光谱I橡胶制品；有机配合剂I定性分析 中圈分类号 ：TQ330．3ITQ028．410434．13 文献标识码 ：B 文章编号 ：1000—890X(2005)05—0308—03 硫化胶的成分剖析对了解和研究 国内外先进 1．3 试验方法 配方、工艺技术及产品有着非常重要的意义。其 1．3．1 初检 中，橡胶制品中有机配合剂的鉴定非常重要。橡 (1)溶剂抽出物的 IR分析 胶制品在生产过程 中添加了多种性能各异、结构 先对样品的溶剂抽出物进行 IR分析 ，观察 不同的有机配合剂 ，以赋予产品 良好 的使用性 基团信息以及是否为混合物等。一般情况下抽提 能。这些配合剂的混合物的分离与鉴定十分 液均为混合物。 困难 。橡胶分析工作者在此方面做 了大量 的 (2)TLC分析 工作 ，如采用薄层层析 (TLC)、柱层层析等技 TLC法用于鉴定防老剂和促进剂品种 ，可 以 术 ，但是这些方法有的对某些物质分离效果不好 ， 根据薄板上试样展开的位置及颜色判断样品中的 有的分析速度较慢 ，有的分析对象范围较窄，效果 物质 。 均不理想。 1．3．2 LBC分离及 IR鉴定 近年来，我们应用旋转薄层仪 (LBC)对橡胶 (1)LBC原理 制品中复杂的多品种有机配合剂如增塑剂(软化 LBC原理是离心分离，将样品的抽提液点于 剂)、防老剂、促进剂 (残留)和活性剂等进行分离， 圆薄板中心，圆板以一定速度旋转，同时用淋洗液 淋洗 ，使之因离心作用而分离。 并辅以红外光谱 (IR)鉴定，取得 了一定效果。现 (2)LBC分离 将试验方法介绍如下。 分离条件为 ：泵速 2～3mL ·min_。；淋洗 液 石油醚 ，三氯甲烷 ，丙酮 ，无水乙醇及其混合 l 实验 溶液 ，混合溶液 (石油醚 ／三氯甲烷、三氯 甲烷 ／丙 1．1 试验材料 酮 、丙酮 ／无水乙醇)体积比分别为 99：1，95：5 某橡胶叶轮件 。 和50：50，也可根据实际情况进行适当调整 。每 1．2 试验仪器 种淋洗液体积为 50mL，每 10mL收集一瓶，共 LBC一1型旋转薄层仪 ，北京青云仪器厂产品； 收集 40~60瓶。 683型红外分光光度仪 ，美国PE公司产品。 (3)IR鉴定 作