D10-5211-02-1997-A丙烯酸树酯共聚酸鉴别(热分解和气相色谱法)(中).pdfVIP

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标致汽车公司,雪铁龙汽车公司 PSA集团汽车技术与设计部 1/10 试 验 方 法 D10 5211 丙烯酸树酯 共聚酸的鉴别 (热分解和气相色谱法) OR.01/09/1983 A 17/02/1997 丙烯酸树脂共聚酸的鉴别 D 10 5211 2/10 新建:OR 0 1—09—1983 更改内容: A 17—02—1997 已装入IDEM系统 OR 0 1—09—1983 标准的建立 引用文件: PSA文件: 标准 其他: 外部文件: OR.01/09/1983 A 17/02/1997 丙烯酸树脂共聚酸的鉴别 D 10 5211 3/10 前 言 在鉴别丙烯酸树脂和甲基丙烯酸的基础上来鉴别各种酸,但事先需要进行烷基取代作 用来鉴别。 憿 1.0 主题内容和适用范围 这一方法用来鉴别和大概估计在丙烯酸树脂里,丙烯酸和共聚甲基丙烯酸的含量。此 方法要求酸的含量必须大于1%。 2.0 原理 加入丙基前和加入丙基后,接着用气相色谱法,通过对树脂的热分解来获得色谱图。 出现丙基丙烯酸盐说明聚合物里含有丙烯酸,出现丙基甲基丙烯酸盐说明含有 2—甲基丙烯酸。 OR.01/09/1983 A 17/02/1997 丙烯酸树脂共聚酸的鉴别 D 10 5211 4/10 3.0 设备 气路图,见附1。 3.1 铂丝热分解器 3.2 火焰电离色谱仪(250 ℃时的注射器和探测器) 3.3 不锈钢管柱:长5米 在耐火砖60/80 目上有20% 的磷酸三氯乙脂 相。 温度100℃ 载气:氮气—流量17ml/分钟 3.4 记录仪 3.5 带有计算器的积分器 3.6 温度调节到60℃的真空干燥箱 3.7 10 μl和500 μl 的注射器 3.8 1 ml 的微量移液管 3.9 5 ml 的烧瓶,型号MINIVAL 3.10 离心机(15000转/分钟) 3.11 实验室通用器材 4.0 化学试剂 4.1 分析纯丙酮 4.2 二甲基甲酰胺二丙基乙缩醛(试剂PIERCE丙基8 )在吡啶介质中(2毫克 当量/ml ) OR.01/09/1983 A 17/02/1997 丙烯酸树脂共聚酸的鉴别 D 10 5211 5/10 5.0 选样 5.1 在涂有清漆和保护产品的情况下,选样时,不需要事先做任何准备工作。 5.2 在涂有油漆的情况下,必须先除掉色素以避免注射器热分解细丝上的积炭和 使用预柱的太快损害。 为此,必须在丙酮中对油漆试样进行稀释(大约二倍)和在15000转/分钟转速 下进行离心分离30分钟。 稀释剂可直接使用。 6.0 操作程序 6.1 酯的热分解

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