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标致汽车公司,雪铁龙汽车公司
PSA集团汽车技术与设计部 1/10
试 验 方 法
D10 5211
丙烯酸树酯
共聚酸的鉴别
(热分解和气相色谱法)
OR.01/09/1983 A 17/02/1997
丙烯酸树脂共聚酸的鉴别 D 10 5211 2/10
新建:OR 0 1—09—1983
更改内容:
A 17—02—1997 已装入IDEM系统
OR 0 1—09—1983 标准的建立
引用文件:
PSA文件:
标准
其他:
外部文件:
OR.01/09/1983 A 17/02/1997
丙烯酸树脂共聚酸的鉴别 D 10 5211 3/10
前 言
在鉴别丙烯酸树脂和甲基丙烯酸的基础上来鉴别各种酸,但事先需要进行烷基取代作
用来鉴别。
憿
1.0 主题内容和适用范围
这一方法用来鉴别和大概估计在丙烯酸树脂里,丙烯酸和共聚甲基丙烯酸的含量。此
方法要求酸的含量必须大于1%。
2.0 原理
加入丙基前和加入丙基后,接着用气相色谱法,通过对树脂的热分解来获得色谱图。
出现丙基丙烯酸盐说明聚合物里含有丙烯酸,出现丙基甲基丙烯酸盐说明含有
2—甲基丙烯酸。
OR.01/09/1983 A 17/02/1997
丙烯酸树脂共聚酸的鉴别 D 10 5211 4/10
3.0 设备
气路图,见附1。
3.1 铂丝热分解器
3.2 火焰电离色谱仪(250 ℃时的注射器和探测器)
3.3 不锈钢管柱:长5米
在耐火砖60/80 目上有20% 的磷酸三氯乙脂
相。
温度100℃
载气:氮气—流量17ml/分钟
3.4 记录仪
3.5 带有计算器的积分器
3.6 温度调节到60℃的真空干燥箱
3.7 10 μl和500 μl 的注射器
3.8 1 ml 的微量移液管
3.9 5 ml 的烧瓶,型号MINIVAL
3.10 离心机(15000转/分钟)
3.11 实验室通用器材
4.0 化学试剂
4.1 分析纯丙酮
4.2 二甲基甲酰胺二丙基乙缩醛(试剂PIERCE丙基8 )在吡啶介质中(2毫克
当量/ml )
OR.01/09/1983 A 17/02/1997
丙烯酸树脂共聚酸的鉴别 D 10 5211 5/10
5.0 选样
5.1 在涂有清漆和保护产品的情况下,选样时,不需要事先做任何准备工作。
5.2 在涂有油漆的情况下,必须先除掉色素以避免注射器热分解细丝上的积炭和
使用预柱的太快损害。
为此,必须在丙酮中对油漆试样进行稀释(大约二倍)和在15000转/分钟转速
下进行离心分离30分钟。
稀释剂可直接使用。
6.0 操作程序
6.1 酯的热分解
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