通便灵胶囊质量标准的研究.docVIP

通便灵胶囊质量标准的研究 第26卷第5期 2007年10月 安徽中医学院 J0URNAL0FANHUITCMC0LLEGE V01.26No.5 0ct.2O07 通便灵胶囊质量标准的研究 李文军,李有军,张卡,马坤芳,都述虎 (安徽济人药业有限公司,安徽毫州236800) 摘要:目的:建立通便灵胶囊的质量标准.方法:以番泻叶,当归为对照药材进行薄层鉴剐,采 用高效液相色谱法进行含量测定.结果:大黄酸的平均加样回收率为97.16%,RSD=2.23%(t/,= 6).薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.结论:该方法结果准确,重复性好,可作为该 制剂的质量控制指标. 关键词:通便灵胶囊;大黄酸;薄层色谱法;高效液相色谱法 中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1000—2219(2007)05—0046—03 通便灵胶囊由番泻叶,当归,肉苁蓉组成的复方 制剂,收载于《国家药品标准?中药成方制剂》第7 分册,其主要功能为泻热导滞,润肠通便.用于热结 便秘,长期卧床便秘,一时性腹胀便秘,老年习惯性 便秘.原部颁标准中只有番泻叶的薄层鉴别,可控 性太低.为了有效地控制该制剂的质量,本研究修 改了原标准中番泻叶薄层鉴别方法,并增加了当归 的薄层鉴别,同时参照相关文献l】.】,建立了高效液 相色谱(HPLC)法测定通便灵胶囊中番泻叶有效成 分大黄酸的含量,提高了专属性,从而可有效控制该 制剂质量. 1仪器与试药 ①仪器:十万分之一电子分析天平(AUW220D, SHIMADZU);CQ25Q0型超声波清洗器(上海必能信 超声有限公司);恒温水浴锅(常州国华电器有限公 司);UV-2450型紫外可见分光光度计(SHIMAD. zu);薄层层析硅胶G板(山东烟台化学试验厂); 高效液相色谱仪(日本岛津公司);LC-10AT泵; SPD-IOA紫外检测器;CTO.IOAS柱温箱;HW色谱 工作站.②药材:番泻叶,肉苁蓉,当归(市售,经南 京医科大学药学院天然药物化学与生药学教研室陈 立娜博士鉴定);番泻叶对照药材(由中国药品生物 制品检定所提供,鉴别用,批号120996-200203);当 归为对照药材(由中国药品生物制品检定所提供, 鉴别用,批号120927-200411);大黄酸对照品(由中 国药品生物制品检定所提供,含量测定用,批号 作者简介:李文军(1964一),男,副研究员 通讯作者:都述虎,Tel:0558-5587510;E-mail:shuhudul@ya- hoo.OOm.cn 1南京医科大学药学院 46 110757-200206);通便灵胶囊(由安徽济人药业有限 公司提供,批号050401-050410);甲醇为色谱纯;水 为纯净水;其他试剂均为分析纯. 2方法与结果 2.1鉴别试验 2.1.1番泻叶的薄层鉴别:取通便灵胶囊的内容物 0.25g,研细,加乙醇和水的等量混合溶液3Ⅱd,超 声提取30rain,离心,吸取上清液,作为供试品溶液. 取缺番泻叶的样品同法制成阴性对照液.另取番泻 叶对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液.照薄层 色谱法(《中华人民共和国药典))2005年版一部附录 ⅥB)试验,吸取上述3种溶液各1O,分别点于同 一 硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯.正丙醇-水(4:4:3) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以200g/L硝酸溶 液,在120℃加热约10rain,放冷,再喷以5Og/L氢 氧化钾的稀乙醇溶液,在日光下检视.供试品色谱 中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的 斑点.见图1. 2.1.2当归的薄层鉴别:取通便灵胶囊的内容物各 5g,研细,加正己烷2Oml,超声提取15rain,滤过, 滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液.取缺当归的样 品同法制成阴性对照液.’另取当归对照药材0.5g, 同法制成对照药材溶液.阴性按工艺制得.照薄层 色谱法(《中华人民共和国药典}2005年版一部附录 ⅥB)试验,吸取对照药材溶液5l,供试品溶液和 阴性对照溶液各1O一15,分别点于同一硅胶G薄 层板上,以正己烷.乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开, 取出,晾干,置紫外光灯(365nrn)下检视.供试品 色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色 的斑点.见图2. 照溶液;下同) 图2制剂中当归薄层色谱图 2.2含量测定 2.2.1色谱条件:色谱柱:Shim—packVP—ODSC18 柱(150mm×4.6mm,5m);流动相:甲醇一水(74: 26,用磷酸调节pH值至3.0);流速:1.0ml/min;检 测波长:437nm,柱温:25℃;进样量:20l. 2.2.2对照品溶液的制备:取大黄酸对照品适量, 精密称定,加甲醇制成每毫升含12g的溶液, 即得. 2.2.3供试品溶液的制备:取通