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钢铁中SiMnP联合快速分析 　　 摘要:通过一次称样、溶样、分别采用分光光度法测定钢铁中Si、Mn、P的含量，经实践证明，该法操作简单、快速、准确。 　　 关键词:钢铁；Si、Mn、P；快速测定 　　 钢铁分析的方法很多，有重量法、容量法、分光光度法、原子吸收法及发射光谱法等。重量分析对于常量组分的测定通常能得到准确的分析结果，但操作繁琐，耗时较长，且不适用于微量组分的测定；容量法也多用于常量分析，原子吸收法及发射光谱虽然灵敏度高，选择性好、分析速度快，但大多数的实验室由于条件限制都不具备这些大型精密分析仪器；分光光度法具有较高的灵敏度和一定的准确度，特别适宜微量组分的测定，且仪器设备简单、操作简便快速、适用范围广，在分析化学中占有重要的地位。笔者采用一次称样、溶样，在适宜的条件下以分光光度法分别测定普通钢中Si、Mn、P的含量。经实践证明，此方法操作简单、试剂易得、准确度高。 　　 　　一、试验部分 　　 　　（一）测定范围 　　 测定钢种及范围：普碳钢、低合金钢。含锰0.05%～0.8%；含硅0.05%～0.8%；含磷0.005%～0.08%。 　　（二）使用仪器： 　　722型光栅分光光度计 　　 （三）所需试剂 　　 本分析方法所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所有标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T610、GB/T603的规定制备。 　　1、硝酸：1：3.5。 　　2、混合酸：称取AgNO3 2克溶于800ml水中，加入HNO3 100ml、H3PO4 50ml、H2SO4 50ml，混匀。 　　3、过硫酸铵溶液：25%。 　　4、钼酸铵溶液：5%。 　　5、钼酸铵－酒石酸钾钠－尿素溶液：5g钼酸铵、5g酒石酸钾钠、2g尿素再加入100ml水，待完全溶解后摇匀。 　　6、草酸溶液：2.5%。 　　7、硫酸亚铁铵溶液：1.5%，每升溶液中加入硫酸10ml。（1ml/100ml H2SO4） 　　8、高锰酸钾溶液：2%。 　　9、亚硝酸钠溶液：1%。（使用期7天） 　　10、氟化钠－氯化亚锡溶液：称取氟化钠12克（2.4g）、氯化亚锡1克（0.2g），溶于500ml（100ml）水中，此溶液贮盛于塑料瓶中，使用期不超过两天。 　　（四）操作步骤 　　1、试样的分解： 　　 碳钢、低合金钢：称取试样0.2000g，置于100ml钢铁量瓶中，加入硝酸（1：3.5）20ml，加热，待试样全溶后，继续煮沸驱除氧化氮，离火，流水冲冷，而后用水稀释至刻度，摇匀。 　　2、锰的测定： 　　吸取试样溶液10ml，置于50ml钢铁量瓶中，加入混合酸5ml、过硫酸铵溶液5ml，摇匀，加热，待红色高锰酸出现后再煮沸15～20s，离火，流水冲冷，然后加水稀释至刻度，摇匀。用530nm，1cm比色皿，以水作参比，测定吸光度。 　　3、硅的测定： 　　吸取试样溶液10ml，置于100ml干燥的钢铁量瓶中，加入钼酸铵溶液5ml，置于沸水浴中加热30s，流水冲冷，然后加入草酸（2.5%）溶液20ml，待钼酸铁沉淀溶解后，立即加入硫酸亚铁铵溶液40ml，然后加水稀释至刻度，摇匀。用660nm、1cm比色皿，以水作参比，测定吸光度。 　　4、磷的测定： 　　吸取试样溶液10ml，置于50ml干燥的钢铁量瓶中，滴加高锰酸钾溶液2滴，继续加热煮沸至产生棕色MnO2沉淀，逐滴加入NaNO2(1%)使溶液澄清，离火，加入硫酸（1：10）5ml（或浓H2SO40.5ml或H2SO4（1：1）1ml），摇匀，煮沸后离火，迅速往溶液中间加入钼酸铵－酒石酸钾钠－尿素溶液5ml，摇匀10s后，再加入氟化钠－氯化亚锡溶液20ml，流水冲冷, 然后加水稀释至刻度，摇匀。用680nm，1cm比色皿，以水作参比，测定吸光度。 　　5、标准曲线的绘制： 　　对五组普碳钢标样按1.4.1～1.4.4进行测定，测定吸光度及标准成分见表1，进行线性曲线回归得出标准曲线方程和精密度。 　　 　　 　　 二、结果与讨论 　　 　　 （一）结果 　　对20R、16MnR、15CrMoR的普碳标准钢样按1.4.1～1.4.4测定，两次平行测定结果及标准成分见表2 　　 　　 　　 （二）讨论 　　1、锰的测定： 　　 显色后的溶液稳定性取决于加入显色剂前后的溶液的温度。将溶液加热至近沸，加入显色剂（过硫酸铵），此时保持溶液近沸，待显色反应进行完全后，继续加热分解过量的过硫酸铵，冷却，实验表明，显色后的溶液在2h内吸光度保持不变。 　　2、硅的测定： 　　 在用硝酸溶样时要注意时间，溶样时间过长易造成二氧化硅析出，使结果偏低，绝大