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原子吸收分析手册 第 6 册 食品分析 肥料和饲料分析 原子吸收分析手册 第6册 目 录 10. 食品分析 3 10.1 蔬菜，水果分析方法 3 10.1.1 样品前处理 3 10.1.2 石墨炉原子吸收法 4 10.1.3 火焰原子吸收法 6 10.1.4 氢化物发生原子吸收法 13 10.1.5 还原蒸发原子吸收法 14 10.2 谷物，豆类和土豆分析方法 15 10.3 肉类和鱼类分析方法 15 10.4 脂肪，油类和奶制品分析方法 16 10.4.1 样品前处理 16 10.4.2 石墨炉原子吸收法 16 10.4.3 火焰原子吸收法 20 10.4.4 氢化物发生原子吸收法 20 10.4.5 还原蒸发原子吸收法 20 10.5 烈性酒，含酒精饮料分析 20 10.5.1 样品前处理 21 10.5.2 石墨炉原子吸收法 21 10.5.3 火焰原子吸收法 26 10.5.4 氢化物发生原子吸收法 26 10.5.5 还原蒸发原子吸收法 27 10.6 加工过的食品分析方法 28 10.6.1 样品前处理 28 10.6.2 石墨炉原子吸收法 28 10.6.3 火焰原子吸收法 28 10.6.4 氢化物发生原子吸收法 28 10.6.5 还原蒸发原子吸收法 28 11. 肥料和饲料分析 29 11.1 肥料分析方法 29 11.1.1 样品前处理 29 11.1.2 火焰原子吸收法 31 11.1.3 氢化物发生原子吸收法 35 11.1.4 还原蒸发原子吸收法 37 11.2 饲料分析方法 38 11.2.1 样品前处理 38 11.2.2 火焰原子吸收法 38 10. 食品分析 10.1 蔬菜，水果分析方法 参考资料： Health Testing Methods Commentary，Japan Pharmaceutical Society Publication，Kanehara Publishing Co.， Foodstuffs ANALYSIS METHOD，Japan Foodstuffs Manufacturing Society，Foodstuffs ANALYSIS METHOD Editorial Commission Publication (Korin Co) 10.1.1 样品前处理 a) 硝酸，高氯酸分解 首先，取碾碎和风干的样品 2 至 5g 置入锥形瓶，加水润湿，加 25 ml 硝酸，混合后，放置。然后缓缓加热反应。冷却后，加 10 ml 高氯酸，缓缓加热浓缩，中间如果杯内样品发黑，需加 2至3 ml 硝酸继续加热。直至样品变成微黄色或无色分解完毕。冷却后，加 2 ml 盐酸，用水定容到适当体积。 备注： 1) 在分解过程中，如果样品变硬碳化会引起爆炸，因此样品加热时要保证硝酸总是存在。 2) 适宜与 As，Ca，Cd，Cr，Cu，Fe，K，Mg，Mn，Na，Pb，Sb，Sn，Zn，等的测定。但是有卤素与 As，Sb，Se 和 Sn 共存或处理过程中样品炭化，则引起挥发等损失。 3) 由于存在试剂以及容器不纯物污染的可能性，要用与样品相同的过程制备空白溶液。 b) 烘干、灰化 首先，碾碎和风干的5至10g 样品置入石英烧杯。然后在电热板上缓缓加热。直至水分完全蒸发，部分样品出现炭化。把烧杯放入电炉，以每小时 100 (C 的速度升温到 500 (C，然后灰化几小时。灰化完全后，加 2至5 ml 的50% 硝酸镁 溶液或硝酸 (1+1)。干燥后继续灰化，加 2至4 ml 的水，干燥后，加 5 ml 的盐酸溶解，用水定容到适当体积。 备注： 几乎所有的元素都可能在灰化时有挥发损失，Cd 在 500 (C 灰化有挥发损失。如果有卤素共存，As，Sb，Sn ，Zn 等的灰化温度超过 550 (C将严重地影响回收率。 10.1.2 石墨炉原子吸收法 a) 目标元素 Cd，Pb b) 测定步骤 灯电流和狭缝参照原子吸收分析手册第 4 册 7.5 章各元素测定指定的条件。 ? Cd 试剂： 1) Cd 标准溶液 (0.01 (g Cd/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准 2) 硝酸钯 (II) 溶液 (10 (g Pd/ml) ：溶解 0.108 g 的硝酸钯到 10 ml 的硝酸 (1+1)，用水定容到 500 ml ，取此溶液 20 ml 加水定容到 200 ml。 步骤： 1) 各放 15 ml 处理好的样品 (见备注) 到四个 20 ml 容量瓶中，其中三个加0.1至2 ml 的标准溶液 (0.01 (g Cd/ml)这样第一个只有样品，其余三个加入标准的数量逐渐提高，加硝酸 (1+1) 到各容量瓶，使酸度