原子吸收分光光度法分析手册 02标准制备测定和干扰.docVIP

原子吸收分光光度法分析手册第 2 册 标准样品制备方法 校准曲线的制备和测定方法 原子吸收分光光度法中的干扰 原子吸收分光光度法分析手册 第 2 册 目录 3. 标准样品 3 3.1 储备标准 3 3.2 制作校准曲线用的标准溶液 3 3.3 标准溶液的制备方法 4 1. Ag (银) 4 2. Al (铝) 4 3. As (砷) 4 4. Au (金) 5 5. B (硼) 5 6. Be (铍 ) 5 7. Bi (铋) 5 8. Ca (钙) 5 9. Cd (镉) 6 10. Co (钴) 6 11. Cr (铬) 6 12. Cs (铯) 6 13. Cu (铜) 6 14. Fe (铁) 6 15. Ge (锗) 7 16. Hg (汞) 7 17. K (钾) 7 18. Li (锂) 7 19. Mg (镁) 7 20. Mn (锰) 7 21. Mo (钼) 8 22. Na (钠) 8 23. Ni (镍) 8 24. Pb (铅) 8 25. Pd (钯) 8 26. Pt (铂) 9 27. Sb (锑) 9 28. Si (硅) 9 29. Sn (锡) 9 30. Sr (锶) 9 31. Ti (钛) 10 32. Tl (铊) 10 33. V (钒) 10 34. Zn (锌) 10 4. 校准曲线的制备和测定方法 11 4.1 校准曲线法 11 4.2 标准加入法 11 4.3 校准曲线的浓度 12 5. 原子吸收分光光度法中的干扰 16 5.1 分光干扰及其校正方法 16 5.2 物理干扰 19 5.3 化学干扰及其校正方法方法 20  3. 标准样品 3.1 储备标准 用于原子吸收标准样品酸溶解金属或盐类。当长期储存后有可能产生沉淀，氢氧化和容器壁吸浓度 市场上有标准溶液。 储备溶液高浓度酸性碱性溶液金属浓度 1mg/ml。然而， 储备标准溶液， 3.2 制作校准曲线用的标准溶液 稀释校准曲线标准溶液。 火焰原子吸收， 1/1000 稀释 (ppm)。电热(无火焰) 原子吸收， 1/100,000 ~ 1/1,000,000 稀释。 当储备标准只用水稀释，元素沉淀浓度。因此，校准曲线用的标准溶液0.1M 浓度酸或碱溶液校准用的标准溶液长期使用推荐制备 图 3.1 显示仅用水稀释的 Fe 标准溶液。 Fe 1000 ppm储备标准盐酸浓度 0.1M水稀释 0.5，1.0，1.5和2.0 ppm。 储备标准制备测定0.5 ppm 溶液浓度降 2.0 ppm 溶液浓度降。，0.5 和1.0 ppm 溶液浓度 图 3.1 Fe 标准样品放置的影响 3.3 标准溶液的制备方法 1. Ag (银) 1.0mg Ag/ml 标准物质： 硝酸银(AgNO3) ： 1.575g 的硝酸银在 110 oC 干燥用硝酸 (0.1N) 溶解用硝酸 (0.1N) 准确稀释到 1000ml。 2. Al (铝) 1.0mg Al/ml 标准物质： 金属铝 99.9% 以上 ： 1,000g 的金属铝用 50ml (1+1) 盐酸加热溶解冷却后用水准确地稀释到 1000 ml 。(此时盐酸浓度变化到约 1N。) 3. As (砷) 1.0mg As/ml 标准物质： 氧化砷(III) 99.9% 以上 ： 氧化砷 (III) 在 105oC 加热约 2 小时在干燥器中冷却。 1.320g 溶解于尽可能少的氢氧化钠溶液(1N)用水准确地稀释到 1000ml。 4. Au (金) 1.0mg Au/ml 标准物质： 金 ： 0.100g 的高纯金溶解于几毫升的王水中在水浴上蒸发至干。加入 lml 的盐酸蒸发至干。水和盐酸溶解准确稀释到 100ml。盐酸浓度调节至 1N。 5. B (硼) 1.0mg B/ml 标准物质： 硼酸 (H3BO3) ： 5.715g 的纯硼酸溶解于水中稀释到 1000ml。 6. Be (铍 ) 1.0mg Be/ml 标准物质： 金属铍 99.9% 以上 ： 0.100g 的金属铍加热溶解于盐酸 (1+1) 10ml 中冷却后用水稀释到 100ml。盐酸浓度调节至 1N。 7. Bi (铋) 1.0mg Bi/ml 标准物质： 金属铋 99.9% 以上 ： 0.100g 的金属铋加热溶解于硝酸 (1+1) 20ml 中冷却后准确稀释到 100ml 。 8. Ca (钙) 1.0mg Ca/ml 标准物质： 碳酸钙 (CaCO3) ： 0.2497g 的碳酸钙在 110℃ 干燥约 1 小时溶解于盐酸 (1+1) 5ml 中用水准确地稀释到 100ml。 9. Cd (镉) 1.0mg