实验七 MI分子筛的合成及BET容量法测定固体的比表面.docVIP

实验七 MFI分子筛的合成及BET容量法测定固体的比表面 一 实验目的 熟悉常规分子筛的合成方法 熟悉常规分子筛的表征方法之一 — 比表面的测定 熟悉和掌握F-Sorb 3400 比表面积及孔径分析仪和样品处理机的使用方法 了解BET多层吸附理论在测定比表面中的应用 二 实验内容 MFI分子筛的合成和比表面测定 三、比表面的测定原理 BET法测定比表面是以氮气为吸附质，以氦气或氢气作载气，两种气体按一定比例混合，达到指定的相对压力，然后流过固体物质。当样品管放入液氮保温时，样品即对混合气体中的氮气发生物理吸附，而载气则不被吸附。这时屏幕上即出现吸附峰。当液氮被取走时，样品管重新处于室温，吸附氮气就脱附出来，在屏幕上出现脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮，得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积，即可算出在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比，可以测出几个氮的相对压力下的吸附量，从而可根据BET公式计算比表面。BET公式： (9-1) 式中， P——氮气分压，（Pa） P0——吸附温度下液氮的饱和蒸气压，（Pa） Vm——样品上形成单分子层需要的气体量，（mL） V——被吸附气体的总体积，（mL） C——与吸附有关的常数。 以 对 作图可得一直线，其斜率为 , 截距为 , 由此可得：