实验二、氯化钠的提纯.docVIP

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实验二、氯化钠的提纯

实验 氯化钠的提纯 一.实验目的 1.掌握用化学方法提纯氯化钠的原理。 2.练习溶解、蒸发、浓缩、干燥、常压过滤、减压过滤等基本操作。 3.学习Ca2+ 、Mg2+ 、SO42-的定性检验方法。 二.预习提要 1.粗食盐中一般含有那些杂质?如何用化学方法除去这些杂质?设计提纯方案。 2.溶解、蒸发、浓缩、干燥、常压过滤、减压过滤等基本技能的正确操作规范。 三.实验原理 1、不溶性杂质(如泥、沙等)用过滤法除去。 2、可溶性杂质(如Ca2+、Mg2+ 、K+和SO42-等)。 Ba2+ + SO42- = BaSO4↓ Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2 ↓ Ba2+ + CO32- = BaCO3↓(可能过量的Ba2+) Ca2+ + CO32- = CaCO3↓ 过量NaOH和Na2CO3,可通过加HCl除去。 CO32- + 2H+ = CO2↑+ H2O H+ + OH- = H2O K+量少且溶解度比NaCl大,在溶液蒸发、浓缩析出结晶时,绝大部分仍然会留在母液中,从而与氯化钠分离。 四.实验用品 仪器:台秤,烧杯,普通漏斗,布氏漏斗,吸滤瓶,真空泵,蒸发皿,石棉网,酒精灯 药品:粗食盐,HCl(2 mol·L-1),NaOH(2 mol·L-1),BaCl2(l mol·L-1),Na2CO3(l mol·L-1), (NH4)2C2O4(0.5 mol·L-1),镁试剂 材料:pH试纸,滤纸 五.实验内容 (一)粗食盐的提纯 1.粗食盐的溶解 在台秤上称取8 g粗食盐,放入小烧杯中,加入30 mL蒸馏水,用玻璃棒搅拌,并加热使其溶解。 2.SO42-及不溶性杂质的除去 将溶液加热至近沸,在不断搅拌下缓慢逐滴加入l mol·L-1的BaCl2溶液(约2 mL),继续小火加热5分钟,静置陈化。待上层溶液澄清时,向上层清液中加入1~2滴BaCl2溶液,检验SO42-是否除净。 若清液没有出现浑浊现象,说明SO42-已沉淀完全;若清液变浑浊,则表明SO42-尚未除尽,需再滴加BaCl2溶液以除去剩余的SO42-。重复陈化、检验步骤,直到SO42-沉淀完全为止。用普通漏斗过滤,弃去沉淀,保留滤液。 3.Ca2+、Mg2+、Ba2+的除去 在上述滤液中加入l mL 2 mol·L-1的NaOH溶液和3 mL 1 mol·L-1的Na2CO3溶液,加热至近沸。待沉淀沉降后,仿照(2)中的方法用Na2CO3检验Ba2+等离子已沉淀完全后,继续用小火加热5分钟,用普通漏斗过滤,弃去沉淀,保留滤液。 4.OH-、CO32-的除去 在滤液中逐滴加入2 mol·L-1 HCl,充分搅拌,并用搅棒蘸取滤液在pH试纸上检验,使滤液呈微酸性(pH=3~4)为止。 5.蒸发、浓缩、结晶 将调好酸度的滤液置于蒸发皿中,用小火加热蒸发,浓缩至稀糊状,但切不可将溶液蒸干。冷却到室温后,用布氏漏斗抽滤,使结晶尽量抽干。 6.干燥 将结晶重新置于干净的蒸发皿中,在石棉网上用小火加热烘干。 7.计算收率 在台秤上称量产品质量,计算收率。 (二)产品纯度的检验 称取粗食盐和提纯后食盐各1g,分别用5mL蒸馏水溶解,然后各分装于三支试管中,形成三个对照组。 1.SO42-的检验 在第一组的两种溶液中分别加入2滴l mol·L-1 BaCl2溶液,分别观察有无白色沉淀产生。 2.Ca2+的检验 在第二组的两种溶液中各加入 2滴 0.5 mol·L-1的 (NH4)2C2O4 溶液,分别观察有无白色沉淀产生。 3.Mg2+的检验 在第三组两种溶液中,各加入2~3滴2 mol·L-1 NaOH溶液,使溶液呈微碱性(用pH试纸试验),再加入2~3滴镁试剂,分别观察有无蓝色沉淀产生。 通过定性的检验结果,初步判断提纯后食盐的纯度。 六.问题与思考 中和过量的NaOH和Na2CO3,为什么只选HCl溶液,用其它酸是否可以? 在除去Ca2+、Mg2+、SO42-时,为什么先除去SO42-? 为什么在浓缩、结晶NaCl时,大多数的K+会留在母液中? 查阅文献,了解加碘盐的制备方法及劣质盐对人体的危害。 注意事项: 1. 为使沉淀完全,要求加入的BaCl2、NaOH、NaCO3沉淀剂要稍过量,注意不能过量太多。 2. 把握好检验SO42-、Ba2+等是否除尽这一关,耐心认真做好检验工作。 3. 浓缩结晶时,一定要用小火,切不可把溶液蒸干。 4. 镁试剂为对硝基苯偶氮间苯二酚,它在酸性溶液中呈黄色,在碱性溶液中呈红色或紫色,但被Mg(OH)2沉淀吸附后,则呈蓝色,因此可用来检验Mg2+的存在。 重点掌握的操作技能: 减压过滤 滤纸剪成直径略小于布氏漏斗内径的圆形,既不能贴在漏斗的内壁上,又要把瓷孔全部盖没。 安装时布氏

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