液相色谱仪操作规程及参数检验操作方法.pdfVIP

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液相色谱仪操作规程及参数检验操作方法

液相色谱仪出厂检验操作规程 : , 100% 目的保证产品质量保证出厂产品为 合格品。 适用范围:生产部质检员和品管部 操作方法: 1.外观检查 a) 外观整洁,外表应光洁平整、字迹清晰,表面涂覆色泽均匀、不应有明显划伤、露 底、裂纹、起泡等现象。 b) 仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌。 出厂的仪器还应有制造计量器具许可证标志。 (c)仪器的电源线、信号线等插接紧密,各调节旋钮、按键、开关等工作正常,无松动; 指示灯、显示器清晰完整。 (d)整机显示屏指示灯,屏幕亮度一致 (e)初始参数设置正确 输液泵参数设置:流速:1.0mL/min;最大压力:6000psi;最小压力:0psi; System:地址:2或3;控制模式:0:remote(等度配N2000可设为1:local)其他参数默认。 检测器参数设置:波长:254nm;链接模式:0;控制模式:0:remote(等度配N2000可设为 1:local);地址:1。 2.输液泵 2.1输液泵恒压测试 2.1.1要求 输液泵连接恒压测试色谱柱,压力恒定在4000psi左右3小时,无漏液。 2.1.2设备及试剂 包括: a) 耐压测试色谱柱一根; b) 秒表一块:分度值不大于0.1s; c) 耐压测试流动相:20%甲醇水溶液。 2.1.3试验程序 将输液泵通过管路连接色谱柱,调节合适流量(0.1~5ml/min),使压力在4000psi左右, 测试过程中观察有无无漏液情况。 2.2密封性 2.2.1要求: 输液泵流路截止,压力达到上限值的90%(5400psi),输液泵停止运行,保持10min,压 力下降应不大于5MPa(约710psi),并且无漏液。 1 2.2.2设备及试剂 包括: a) 堵头一个; b) 秒表一块:分度值不大于0.1s; c) 纯净水 2.2.3试验程序 将输液泵通过三通,输液泵最高压力设定在压力上限值90%处,以纯净水为流动相,待 系统排出气体,流量设为0.1mL/min,启动输液泵,用堵头堵住泵出口处,压力将逐渐上升, 达到输液泵压力上限值90%时,输液泵停止运行,记录此时压力表示值,保持10min后,记录 压力表示值。测试过程中观察有无无漏液情况。 按公式 (1)计算压力下降值: Dp = p -p (1) 1 2 式中: △p —— 压力下降值,单位为兆帕 (MPa); p —— 达到上限值90%时的压力表示值,单位为兆帕 (MPa);1 p —— 停泵10min后压力表示值,单位为兆帕 (MPa)。2 2.3流量输出误差及稳定性 2.3.1要求: 泵流量输出误差及稳定性见表1: 表1 泵流量输出误差、稳定性 流量设定值 流量输出误差 流量稳定性 mL/min % % 0.1 ±2 ≤1.5 1.0 ±1 ≤1.0 2.0 ±2 ≤1.5 5.0 ±3 ≤1.5 10.0

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