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液相色谱仪操作规程及参数检验操作方法
液相色谱仪出厂检验操作规程
: , 100%
目的保证产品质量保证出厂产品为 合格品。
适用范围:生产部质检员和品管部
操作方法:
1.外观检查
a) 外观整洁,外表应光洁平整、字迹清晰,表面涂覆色泽均匀、不应有明显划伤、露
底、裂纹、起泡等现象。
b) 仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌。
出厂的仪器还应有制造计量器具许可证标志。
(c)仪器的电源线、信号线等插接紧密,各调节旋钮、按键、开关等工作正常,无松动;
指示灯、显示器清晰完整。
(d)整机显示屏指示灯,屏幕亮度一致
(e)初始参数设置正确
输液泵参数设置:流速:1.0mL/min;最大压力:6000psi;最小压力:0psi;
System:地址:2或3;控制模式:0:remote(等度配N2000可设为1:local)其他参数默认。
检测器参数设置:波长:254nm;链接模式:0;控制模式:0:remote(等度配N2000可设为
1:local);地址:1。
2.输液泵
2.1输液泵恒压测试
2.1.1要求
输液泵连接恒压测试色谱柱,压力恒定在4000psi左右3小时,无漏液。
2.1.2设备及试剂
包括:
a) 耐压测试色谱柱一根;
b) 秒表一块:分度值不大于0.1s;
c) 耐压测试流动相:20%甲醇水溶液。
2.1.3试验程序
将输液泵通过管路连接色谱柱,调节合适流量(0.1~5ml/min),使压力在4000psi左右,
测试过程中观察有无无漏液情况。
2.2密封性
2.2.1要求:
输液泵流路截止,压力达到上限值的90%(5400psi),输液泵停止运行,保持10min,压
力下降应不大于5MPa(约710psi),并且无漏液。
1
2.2.2设备及试剂
包括:
a) 堵头一个;
b) 秒表一块:分度值不大于0.1s;
c) 纯净水
2.2.3试验程序
将输液泵通过三通,输液泵最高压力设定在压力上限值90%处,以纯净水为流动相,待
系统排出气体,流量设为0.1mL/min,启动输液泵,用堵头堵住泵出口处,压力将逐渐上升,
达到输液泵压力上限值90%时,输液泵停止运行,记录此时压力表示值,保持10min后,记录
压力表示值。测试过程中观察有无无漏液情况。
按公式 (1)计算压力下降值:
Dp = p -p (1)
1 2
式中:
△p —— 压力下降值,单位为兆帕 (MPa);
p —— 达到上限值90%时的压力表示值,单位为兆帕 (MPa);1
p —— 停泵10min后压力表示值,单位为兆帕 (MPa)。2
2.3流量输出误差及稳定性
2.3.1要求:
泵流量输出误差及稳定性见表1:
表1 泵流量输出误差、稳定性
流量设定值 流量输出误差 流量稳定性
mL/min % %
0.1 ±2 ≤1.5
1.0 ±1 ≤1.0
2.0 ±2 ≤1.5
5.0 ±3 ≤1.5
10.0
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