化妆品中来源于禁用偶氮染料的4-氨基联苯及其盐的测定液相色谱—串.docVIP

PAGE 4 - - 化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法 （征求意见稿） 适用范围 本方法规定了化妆品中4-氨基联苯及其盐的液相色谱/串联质谱测定方法。 本方法适用于化妆品中4-氨基联苯及其盐的测定，其检测限为1ng/g，定量限为3.3 ng/g。 方法提要 样品中禁用芳香胺4-氨基联苯及其盐，通过超声提取，液液萃取及固相萃取小柱净化并浓缩后，用适当的有机溶剂定容，经液相色谱/串联质谱测定，以内标法定量。 试剂与标准物质 甲醇：色谱纯。 乙腈：色谱纯。 甲酸：色谱纯。 正己烷：分析纯 乙醚：分析纯。 饱和氯化钠溶液。 HLB固相萃取小柱或相当者：500mg，6mL。 4-氨基联苯：CAS 92-67-1，纯度＞99%。 4-氨基联苯-D9：CAS 344298-96-0，纯度＞99%。 4-氨基联苯标准贮备液（1000ug/mL）：准确称取标准物质10.0mg，用甲醇溶解,稀释，定容至10mL，于-18℃下保存。 4-氨基联苯标准工作溶液：分别取（3.10）标准贮备液，用甲醇稀释定容，制成浓度为1000ng/mL的标准溶液，于-18℃下保存。临用时用50%甲醇水溶液稀释成500ng/mL、200ng/mL、100ng/mL、50ng/mL、20ng/mL、10ng/mL。 4-氨基联苯-D9 内标标准溶液：用50%甲醇稀释内标标准品溶液，得到100 ng/mL