4,4,二羟基二苯砜合成新工艺的研究.pdfVIP

化 工 进 展 2013年第 32卷第 11期 CHEMICAL1NDUSTRYANDENG／NEERINGPROGRESS ·2719· 4，4_，二羟基二苯砜合成新工艺的研究 张天永 ，5 朱佳佑 ，李 彬 一，姜 爽 ，陈 松 ，王树华 ’ (天津大学化工学院，天津 300072； 天津市应用催化科学与工程重点实验室，天津 300072； 科迈化工股份 有限公司，天津 300270； 大连理工大学精细化工国家重点实验室，辽宁 大连 116024； 天津市绿色橡胶助剂 企业重点实验室 (筹)，天津 300270) 摘 要：对苯酚磺化、脱水法合成4，4二羟基二苯砜 (BPS)工艺进行改进。研究了使用新的催化剂 (2；6一萘二 磺酸)和溶剂 (均三甲笨一均四甲苯混合溶剂)，提高经苯酚和浓硫酸合成 BPS的收率和纯度。详细研究了合成 过程中所用溶剂类型及混合溶剂比例、催化剌种类及用量对 BPS收率、纯度及异构体2，4二羟基二苯砜变化规 律的影响。较好的工艺条件为：100g均三甲苯一均四甲苯混合溶剂 (二者质量比3：1)，5g2,6一萘二磺酸催化剂， 98．5g苯酚，在 l】O ℃将51．2g硫酸滴加完成后，将反应液快速升温至回流温度 l72oC并保持5h。BPS产品收 率可达99-3％，纯度为96．49％。该方法收率高，催化剂便宜，易于工业化。 关键词：4，4二羟基二苯砜；均三甲苯；均四甲苯；2,6一萘二磺酸 中图分类号：TQ612．1 文献标志码：A 文章编号：1000—6613(2013)11—2719—04 DoI：10．3969~．issn．1000-6613．2013．11．033 A new processforpreparationof4,4dihydroxydiphenylsulfone ZHANG Tianyong ，5 ZHUJiayou LIBin ， 4 JIANG Shuang ，CHEN Song 5 WANG Shuhua， ， ， (SchoolofChemicalEngineeringandTechnology，TianjinUniversity，Tianjin300072，China；TianjinKeyLaboratory ofAppliedCatalysisScienceandEngineering，Tianjin300072，China； KemaiChemicalCo．Ltd．，Tianjin300270， China； StateKeyLaboratory ofFineChemicals，DalianUniversiyt ofTechnology，Dalian116024，Liaoning，China； TianjinEnterpriseKeyLaboratoryofGreenRubberAuxiliary，Tianjin300270，China) Abstract：Anewprocessforsynthesisof4，4-dihydroxydiphenylsulofne(BPS)bythesulfonationof phenolwith concentration sulfuricacid followed by dehydrationwasdeveloped．A new catalyst (naphthalene一2，6一disulofnicacid)andsolventsystem (mixedsolventofmesitylene—durene)were adoptedtoimprovetheyieldandpurityofBPS．Theeffectsoftypeofsolvent，weightratioofmixed solvent，typeandamountofcatalystonBPSyield，purityandisomer(2，4-dihydr