差热分析DTA曲线.PPT

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 差热分析 基础化学实验Ⅲ （物理化学实验） 差热分析的基本原理 知识点及实验技能训练要点 知识点： 差热分析仪的使用、差热图谱的解析（均为首次训练） 实验技能训练要点： 一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、注意事项 五、实验总结 六、实验延伸 七、思考题 1 掌握差热分析的基本原理及方法，了解差热分析仪的构造，学会操作技术； 2 用差热分析仪对CuSO4·5H2O进行差热分析，并定性解释所得的差热图谱； 一、实验目的 二、实验原理 物质在加热或冷却过程中往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。这些变化必将伴随有热效应，表现为该物质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与样品一起置于可按设定速率升温的电炉中。分别记录参比物的温度以及样品与参比物间温度差。以温差对温度作图就可得到一条差热分析曲线，或称差热图谱。 参比 样品 计算机 A/D 转换 记录仪 差热放大器 测量热电偶 加热电炉 程序升温控制器 反 馈 热 电 偶 差热分析仪构造图 差热图谱分析： ① 峰的数目：在测定温度范围内，待测样品发生变化的次数； ② 峰的位置：发生转化的温度范围； 差热分析（ DTA ）曲线 t a b d △T 温度T c e f g h 差热图谱分析： ③ 峰的方向：过程是吸热还是放热； ④ 峰的面积：反映热效应大小（在相同测定条件下）； 差热分析（ DTA ）曲线 t a b d △T 温度T c e f g h 峰高、峰宽及对称性：除与测定条件有关外，往往还与样品变化过程的动力学因素有关。 开启仪器开关，预热20 min 进行零位、斜率调整 三、实验步骤 准确秤取 5 mg 参比样和待测样 ，分别放入电炉支架上，盖好保温盖。 启动计算机，打开 CDR-4p 应用软件。 选择“直接采样”、“DTA”、量程为 “100 ?V”，输入“升温速度10?C·min-1”、“样品名称”、“质量”、“空气气氛”、“操作者姓名”等，并确认； 在仪器控制面板上调“C01为0”、“T01为30”、“C02为300” 、“T02为-120”； 按控制面板上“右二”按钮至“Run”，观察电压读数10s，若不变即开启电炉。若电压读数迅速升高，要再次按下“右二”按钮至“hold”，待到电压读数回到“0”再重新“Run”，观察电压读数10 s，若不变方可开启电炉。 待样品温度升到300， 点“存盘返回”，并保存文件；断开电炉电源； 调出文件对出峰位置进行确认，处理，保存；最后打印。 实验完毕，退出程序，关计算机、仪器、冷却水。 四、注意事项 1、坩埚要清理干净。 2、零位调整必须在差热放大器单元的量程选择开关置于“短路”位置的状态下进行，转动“调零”旋钮，使“差热指示”表头指在“0”位。若仪器处于工作状态时，即使“差热指示”表头不在“0”位，也不能“调零”。 3、开启电炉前，按控制面板上“右二”按钮至“Run”（运行），观察电压读数10 s，若不变方可开启电炉，否则差热曲线会出现异常。 4、样品和参比物都要均匀地平铺在坩埚底部，坩埚底部与支架应水平接触良好。