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- 2018-10-11 发布于江苏
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卡尔费休滴定法主要参考)
三、卡尔·费休法(Karl Fischer) 简称费休法或 K—F 法。 1935年由卡尔·菲休提出的测定水分的定量方法,属于碘量法,是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来,许多分析工作者对此方法进行了较为全面的研究,在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化等方面,有许多改进,使该方法日趋成熟与完善。 ⑴ 原理 利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应,(氧化还原反应) I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI 此反应具有可逆性,当生成物 H2SO4 浓度>0.05 % 时,即发生可逆反应,要使反应顺利向右进行,要加入适量的碱性物质以中和生成的酸,吡啶(C5H5N)可以满足要求。 I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氢碘酸吡啶 硫酸吡啶 硫酸吡啶很不稳定,与水发生副反应,形成干扰。若有甲醇存在,则可生成稳定的化合物。 将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起称为费休试剂。 费休法的滴定总反应式可写为: I2+SO2+H2
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