硫酸钾铵的制备表征及热力学性质研究.PDF

第 28 卷 　　　　　　　　　　　　　　　　化肥工业 　　　　　　　　　　　　　　　　　第 3 期 硫酸钾铵的制备表征及热力学性质研究 吴新明 　谭志诚 　孟霜鹤 　　　　　　　　　　　　　屈松生 　　　　 ( ) ( ) 中国科学院大连化学物理研究所 　116023 　　 武汉大学化学与环境科学学院 　430072 王维民 　田常勤 ( 中国 —阿拉伯化肥有限公司 　秦皇岛 　066000) 摘要 　通过造粒和模拟化工生产工艺合成了硫酸钾铵 , 由化学分析法测定了其组成, 电镜、X - 射线衍射、红 外光谱等仪器测定了晶体形貌和结构 ,还测定了溶解热、标准生成焓和摩尔热容等参数。 关键词 　硫酸钾铵 　化学组成 　热力学性质 　研究 1 　实验 等离子发射光谱对其它常见离子进行了测试。 1. 1 　硫酸钾铵样品的制备 1. 3 　晶体形貌和晶形结构鉴定 本实验所用的硫酸钾铵样品是经模拟造粒机 为确定硫酸钾铵样品的晶体形貌和晶型结构 和模拟反应釜合成而来的。 等 ,本实验用 Httachi S - 3200 N 型透射扫描电镜、 ( 1) 模拟造粒机的设计制造 日本理学D/ max 2400 型 X —射线衍射仪和Nicolet 为模拟实际工业过程 , 自行设计和制造了 1 Impact 410 傅里叶变换红外光谱仪对硫酸钾铵样 台小型模拟造粒机 , 设计参数 : 辊筒直径为 300 品进行了测试。 mm ,长度为 900 mm , 倾斜角为 1. 5°,链条传动。 1. 4 　热容的测定 辊筒内衬有厚 3 mm 丁基胶板 ,交流电动机带变 热容是表征物质结构和能量的重要热力学参 频调速 ,用 2 个辊圈和托辊支撑定位。 数之一 ,本实验用高精密全自动绝热量热仪对样 (2) 模拟反应釜的设计制造 品进行了热容测试。实验仪器是中国科学院大连 模拟反应釜的尺寸为 56 ×160 ,是由不锈钢 化学物理研究所热化学实验室自己研制的。仪器 制造。釜顶有 2 个孔 ,一个中心孔孔径为 6 mm , 的主要部分有样品容器、铂电阻温度计、绝热保护 插入 1 根长度为 130 mm 的钢管。管端离盖 80 屏、示差热电偶、电加热系统、温度测量控制系统 mm 处焊有一隔板 , 隔板上钻有许多直径为 1 mm 和真空系统。核心部件样品容器为铜制镀金 ,容 的小孔 , 以使氨气流过,隔板用作反应器反应物筛 积约为 6 mL ,径向有互为 120°角的铜制镀金散热 板。盖上另一小孔也焊有一直径为 6 mm ,但盖内 片以使样品受热均匀。卡码丝加热 ,精密铂电阻 长度是 10 mm 的钢管 ,用以引出反应后的剩余氨 温度计测温。双屏附有铝箔纸的绝热屏和抽高真 气。 空是为了防止热传导、对流和辐射的 , 同步热电偶 (3) 硫酸钾铵样品的制备 指示跟踪加热是为了进一步消除热传导、对流和 通过优化实验 , 从造粒机造出的分析纯 辐射的。实验从室温开始 ,整个过程和结果的计 KHSO4 颗粒经筛分得一定粒度的样品。选取一定 算由计算机控制并自动完成[2 ] 。 量的样品 ,与催化剂混匀后一起投入反应釜筛板 1. 5 　溶解热的测定 上 ,定时定量通入