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当归配方颗粒和当归饮片质量比较研究 　　摘要：目的 通过测定当归配方颗粒中阿魏酸含量、水分和浸出物含量，为评价及控制其质量提供可靠方法，并对当归配方颗粒及当归饮片的质量进行比较研究。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流速：1.0 mL/min；检测波长：316 nm；柱温：28 ℃；流动相：乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱系统。结果 阿魏酸在0.033～0.165 μg（r=0.999 8）之间有良好的线性关系，平均加样回收率为98.78%，RSD=0.99%。当归配方颗粒在各项含量指标上符合质量要求，阿魏酸含量高于当归饮片。结论 当归配方颗粒中阿魏酸含量测定方法操作简单、可靠，重复性好，可作为当归配方颗粒质量控制的有效方法。 　　关键词：当归配方颗粒；当归饮片；阿魏酸；高效液相色谱法 　　中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2014）04-0070-03 　　当归是伞形科植物当归Angelica sinensis （Oliv.）Diels的干燥根，始载于《神农本草经》，列为上品。当归味甘、辛，性温，归肝、心、脾经，主要功效为补血活血、调经止痛、润肠通便，广泛应用于临床各科[1]。当归配方颗粒由当归单味药加工制成，其性味、归经、功效与原饮片基本一致，用于中医临床配方，既可满足临床辨证论治、随证加减的需要，又具有免煎易服、作用迅速、安全卫生和携带方便等优点，具有很好的应用前景[2-3]。 　　当归主要含有挥发油、有机酸、生物碱、酚类等多种成分[4]，有机酸中的阿魏酸为水溶性有效成分，因其可溶于水、醇、醋酸乙酯等溶剂，在制剂中容易被提取出来，但也易被各种因素（氧化、水解）破坏[5]，阿魏酸是公认的天然抗氧化剂，也是近年来国际认的防癌物质，与藁本内酯一同被认为是当归药理作用的主要物质基础[6]，故可通过测定阿魏酸含量来评价当归的质量。本研究采用高效液相色谱法（HPLC）测定当归配方颗粒和饮片中的阿魏酸含量，并测定水分和浸出物含量，考察当归配方颗粒的质量。 　　1 仪器与试药 　　高效液相色谱仪（Aglient液相色谱仪1200），电热风干燥器（中国重庆试验设备制造，CS101-1），气流烘干器（河南省巩义市甘埔仪器厂，B-20头），分析天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司，BS2245），超声清洗机（上海新苗医疗器械厂，B*7200HP），万能粉碎机（北京利伟永兴仪器有限公司，FW-400A）。 　　阿魏酸对照品（纯度98%，中国药品生物制品检定所，批号1100-201112）；当归饮片（购于兰州惠仁堂，产地：岷县，批号1112041M），经甘肃中医学院药学系生药教研室李成义教授鉴定为伞形科植物当归Angelica sinensis（Oliv.）Diels的干燥根；当归配方颗粒（广东一方制药有限公司，批号1201021）。无水乙醇（分析纯，天津市风船化学试剂科技有限公司），水（娃哈哈纯净水），乙腈（色谱纯，山东禹王实业有限公司化工分公司），甲醇（色谱纯，山东禹王实业有限公司化工分公司），磷酸（优级纯，北京益利精细化学品有限公司）。 　　2 方法与结果 　　2.1 阿魏酸含量测定 　　2.1.1 色谱条件 色谱柱：Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流速：1.0 mL/min，检测波长：316 nm；柱温：28 ℃；流动相：乙腈（A）- 0.05%磷酸水（B）梯度洗脱系统（25 min，16%A）。 　　2.1.2 对照品溶液的制备 精密称取阿魏酸对照品0.2750 g，置于50 mL棕色容量瓶中，用70%甲醇定容，用5 mL移液管吸取3 mL，加入50 mL棕色容量瓶中，用70%甲醇定容，即得0.33 mg/mL的对照品溶液。 　　2.1.3 供试品溶液的制备 精密称取当归饮片粉末、当归配方颗粒各0.5 g，置容量瓶中，精密加入70%甲醇20 mL，密塞，超声处理（功率400 W，频率40 kHz） 30 min，过滤定容，低温贮存。上样前用微孔滤膜（0.45 μm）过滤，即得供试品溶液。 　　2.1.4 线性关系考察 精密吸取上述对照品溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL，置于10 mL容量瓶中，用70%甲醇定容，微孔滤膜（0.45 μm）过滤，进样10 μL，记录色谱图，以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，得阿魏酸回归方程为Y=25.387 9X-41.280 0（r=0.9998，n=5），结果表明，阿魏酸在0.033～0.165 μg范围内有良好的线性关系。 　　2.1.5 精密度试验 精密吸取对照品溶液10 μL，注入液相色谱仪，分别测定6次，阿魏