三萜类化合物的提取与分离三萜皂苷的提取分离实例.PPTVIP

?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? * * 天然药物化学 第九章 三萜及其苷类 第四节 三萜类化合物的提取与分离 一、三萜皂苷的提取与分离 1. 三萜苷元类化合物的提取 多采用极性较小的溶剂进行回流提取 2. 三萜皂苷类化合物的提取 多采用极性较大的溶媒提取，如甲醇、乙醇、含水醇等 第四节 三萜类化合物的提取与分离 一、三萜皂苷的提取 1.醇类溶剂提取法：醇提取物依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯，正丁醇 等溶剂进行分部提取，然后进一步分离，三萜成分主要从氯仿部位中 获得。 2.酸水解－有机溶剂萃取法：以获得苷元为目的。由于水解反应比较强 烈，发生结构变异而生成次生结构，得不到原始皂苷元。欲获得原始 皂苷元，则应采用温和酸水解，两相酸水解、酶水解或Smith降解等 方法。 3.碱水提取法：酸性皂苷。 第四节 三萜类化合物的提取与分离 二、三萜皂苷的分离 1.分段沉淀法 利用皂苷难溶于乙醚、丙酮等溶剂来分离。 皂苷/醇液+ 滴加乙醚等→ 沉淀 优点—简便 缺点—分离不完全，不易获得纯品 第四节 三萜类化合物的提取与分离 2.胆甾醇沉淀法 二、三萜皂苷的分离 吸附色谱：固定相为中性氧化铝、硅胶，洗脱剂为有机溶 媒（极性较小、或中等极性皂苷） 分配色谱：如反相HPLC、MPLC、ODS、纸色谱（极性 较大皂苷）、DCCC、HSCCC。 大孔吸附树脂色谱：一种新型非离子型高分子聚合物吸附剂。 凝胶色谱：分子筛的作用。 第四节 三萜类化合物的提取与分离 3.色谱分离法 二、三萜皂苷的分离 （一）人 参 人参本品为五加科植物人参的干燥根。主产吉林、辽宁、黑龙江等省。 性味归经：甘、微苦，平。归脾、肺、心经。 功效：大补元气，复脉固脱，补脾益肺，生津，安神。 主治：用于体虚欲脱，肢冷脉微，脾虚食少便溏，气短乏力，肺虚喘咳，津伤口渴，内热消渴，久病虚羸，惊悸失眠，阳痿宫冷；心力衰竭，心原性休克。 三、三萜皂苷的提取分离实例 第四节 三萜类化合物的提取与分离 1．结构分类 　 人参的根、茎、叶、花及果实中均含有多种人参皂苷(ginsenosides)。人参根中总皂苷的含量约5％，根须中人参皂苷的含量比主根高。目前已经确定化学结构的人参皂苷有人参皂苷Ro、Ral、Ra2、Rbl、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rf、Rgl、Rg2、Rg3、Rhl及Rh2、Rh3等30多种，根据皂苷元的结构可分为A、B、C三种类型： (1)人参二醇型－A型 (2)人参三醇型－B型 (3）齐墩果酸型－C型 二、三萜皂苷的提取分离实例 （一）人 参 第四节 三萜类化合物的提取与分离 第四节 三萜类化合物的提取与分离 二、三萜皂苷的提取分离实例 第四节 三萜类化合物的提取与分离 二、三萜皂苷的提取分离实例 二、三萜皂苷的提取分离实例 （二）甘 草 甘草，为豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis?Fisch.、胀果甘草Glycyrrhiza inflata?Bat.或光果甘草Glycyrrhiza glabra?L.的干燥根和根茎。分布于东北、华北、陕西、甘肃、青海、新疆、山东等地。 具有补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和诸药之功效。常用于脾胃虚弱，倦怠乏力，心悸气短，咳嗽痰多，脘腹、四肢挛急疼痛，痈肿疮毒，缓解药物毒性、烈性。 第四节 三萜类化合物的提取与分离 1．结构 甘草皂苷 甘草次酸 （二）甘 草 二、三萜皂苷的提取分离实例 第四节 三萜类化合物的提取与分离 二、三萜皂苷的提取分离实例 （二）甘 草 2．提取分离 （1）甘草酸铵盐的制备 第四节 三萜类化合物的提取与分离 二、提取分离 实例 2．提取分离 （二）甘 草 （2）甘草酸单钾 盐的制备 第四节 三萜类化合物的提取与分离 二、三萜皂苷的提取分离实例 （三）黄 芪 黄芪为豆科植物膜荚黄芪(Astragalus membranaceus)或蒙古黄芪的根，具有补气升阳，固表止汗，利水消肿，生津养血，行滞通痹，托毒排脓，敛疮生肌之功效。 第四节 三萜类化合物的提取与分离 二、三萜皂苷的提取分离实例 （三）黄 芪 1