超声辅助提取-固相萃取土壤中头孢菌素C的高效液相色谱法定量检测.PDFVIP

第３５卷 第６期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．３５Ｉｓｓ．６ ２０１８年６月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ｊｕｎ．２０１８ 超声辅助提取固相萃取土壤中头孢菌素Ｃ的 高效液相色谱法定量检测 ａ ｂ ｂ ｃ ｄ ａ 王　悦　蔡　辰　刘惠玲　孙　丽　李彦超 　孟昭虹 ａ （哈尔滨师范大学地理科学学院　哈尔滨 １５００２５； ｂ哈尔滨工业大学城市水资源和水环境国家重点实验室　哈尔滨 １５００９０； ｃ ｄ 哈尔滨师范大学地理科学学院　哈尔滨 １５００２５；黑龙江大学电子工程学院　哈尔滨 １５００８０） 摘　要　建立了一种采用超声辅助提取（ＵＡＥ）、强阴离子交换固相萃取（ＳＡＸＳＰＥ）净化、高效液相色谱 （ＨＰＬＣ）测定土壤中残留头孢菌素Ｃ（ＣＰＣ）简单、快速方法。样品以超纯水为提取剂，超声辅助提取，ＳＰＥ柱子 以３ｍＬ甲醇和３ｍＬ水活化，采用５ｍＬ的１０％甲醇水溶液作为淋洗液，２ｍＬ的５％甲酸水溶液／甲醇溶液（体 积比５０∶５０）进行洗脱，高效液相色谱紫外检测器（ＨＰＬＣＰＤＡ）测定，检测波长 ＝２５４ｎｍ，柱温３０℃ ，流动相 λ 为０１％甲酸水溶液／甲醇溶液（体积比９５∶５）对土壤中不同加标浓度的ＣＰＣ进行检测，方法的回收率在 ７７９％～９８９％，标准偏差范围为５０％～６３％（ｎ＝５），方法检出限（ＬＯＤ）为３４０４ ｇ／ｋｇ，定量限（ＬＯＱ）为 μ １１２６８ ｇ／ｋｇ。同时采用此方法检测分析新疆某药厂附近阳性土壤样品，不同批次土壤样品结果分别为：检 μ 出（低于定量限）、１５３２１ ｇ／ｋｇ。 μ 关键词　头孢菌素Ｃ；土壤；超声辅助提取；固相萃取；高效液相色谱 中图分类号：Ｏ６５７　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１８）０６０７２２０７ ＤＯＩ：１０．１１９４４／ｊ．ｉｓｓｎ．１００００５１８．２０１８．０６．１７０２４５ 头孢菌素是 内酰胺类抗生素中的一类。目前我国抗生素类药物中，头孢菌素所占市场份额最大， β ［１］ 高达５１％，其次为青霉素，所占比例为１７％ 。头孢菌渣是在生物发酵产头孢菌素Ｃ（ＣＰＣ，制取各类头 孢菌素的原料药物）过程中固液分离后得到的固体废弃物。由于菌渣中有部分头孢菌素Ｃ残留，可能引 起潜在的环境风险，环保部在２００８年将其列入《国家危险废物名录》（ＨＷ０２）中。合理处理抗生素菌 ［２］ 渣，成为目前亟待解决的环境难题 。 由于菌渣中含高含量有机质、蛋白质、氨基酸等营养成分，多数制药企业将头孢菌渣处理加工成头 孢菌渣肥，以实现菌渣的处理和创造经济效益的双重目的。已有研究表明，菌渣肥可以改善土壤环境和 ［３４］ 提高作物品质 。但菌渣肥作为基肥施肥量大，如果处理不完全，菌渣肥中仍会残留微量ＣＰＣ，将会影 响土壤生态环境以及作物安全，对人类造成潜在的威胁。ＣＰＣ在土壤中的残留检测是评价头孢菌渣肥 使用安全性的重要指标之一，是土壤生态安全评估体系的重要组成部分。ＣＰＣ在土壤中含量极低，不稳 定易降解，目前对于环境基质中残留头孢菌素的检测研究主要集中在水体及动物源食品，有关土壤基质 中的检测研究则较少。建立土壤基质中头孢菌素的定性检测方法来是十分必要的。 本文在参考动物性食物和农副产品中头孢菌素类抗生素残留的检测，对比了高效液相色谱法