第十一章常用的分离与富集方法.pptVIP

回收率； 实验方法：加标法测量 分离因数 3. 常用的分离富集方法 11.2 沉淀分离法 一、常量组分的沉淀分离 利用氢氧化物沉淀分离 利用硫化物沉淀分离 利用有机沉淀剂进行分离 11.3 溶剂萃取分离法 定义: 被分离物质由一液相转入互不相溶另一液相的过程称为液-液萃取。 一、基本原理 1、萃取过程的本质 相似相溶原则 极性化合物易溶于极性的溶剂（水）中 亲水性 凡是离子都具有亲水性 非极性化合物易溶于非极性的溶剂中 疏水性 例如I2易溶于CCl4而难溶于水。 2、分配系数 设物质A在萃取过程中分配在水相和有机相中： 设试样水溶液体积为V水(mL)，组分A的质量为 m0 ,加入有机溶剂体积V有(mL)，经过一次萃取后 A在水相中的残留量为m1 其分配比D： 5、分离系数 三、萃取操作方法 间歇法： （应用较广泛） A、取一定体积的被萃取溶液，加入适当的萃取 剂，调节至应控制的酸度。 B、移入分液漏斗中，加入一定体积的溶剂，充 分振荡至达到平衡为止。 C、静置分层后，轻轻转动分液漏斗的活塞、使 水溶液层或有机溶剂层流人另一容器中 D 洗涤：就是将分配比较小的其它干扰组分 从有机相中除去。 注意（1）洗涤液的基本组成与试液相同，但不含试样。 （2）将分出的有机相与洗涤液一起振荡 E；反萃取 如果需要被萃取的物质再转到水相中进行测定，可改变条件进行反萃取。 例如Fe3+在盐酸介质中形成FeCl4-与甲基异丁酮结合成佯盐而被萃取到有机相 再用酸度低的水相反萃取， Fe3+将转到水相中 离子交换过程示意图 1、Cu 2＋在某有机相和水相中的分配比是80。今有含Cu 2＋10 mg的水溶液，用等体积的该有机溶剂萃取3次，则水相中残留Cu 2＋为多少毫克？剂萃率为多少？ 2、称取干燥的H型阳离子交换树脂0.5864g，置于干燥的锥形瓶中，准确加入100.0 mL 0.1204 mol/L的NaOH标准溶液，盖好瓶口，放置过夜。摇匀，移取上层清液25.00 mL，用0.1126 mol/L HCl标准溶液滴定，用去21.46 mL。那么此阳离子交换树脂的交换容量(mmol/g)为多少？ 分类 流动相 气相色谱 以气体作流动相 液相色谱 以液体作流动相 附着方式 柱色谱 固定相装在圆柱管中 薄层 色谱 固定相涂敷在玻璃板上 纸色谱 液体固定相涂在纸上 分离机理 吸附色谱 样品对固定相表面吸附力不同 分配色谱 样品组分的分配系数不同 离子交换色谱 不同离子与固定相的相反电 荷间的作用力大 小不同 二、柱色谱 色谱柱： 玻璃柱或塑料柱 固定相： 硅胶或氧化铝 待分离组分将被吸附在柱的上端 洗脱剂： 有机溶剂，作流动相。 要求 表面积大 吸附力强 不与各组分、洗脱剂发生反应 颗粒均匀，细，不易破碎。 具有较为可逆的吸附性 要求 溶解度要足够大 不与试样和吸附剂发生反应 粘度小，易流动 有足够的纯度 组分将在两相中分配，平衡时 KD=cs/cm 待分离各组分KD值差别越大,越易分离 KD值大的在固相中停留时间长 三、纸色谱 将固定相放在纸上，以纸做载体进行点样、展开、定性、 和定量的液-液分配色谱法 固定相： 纸纤维吸附的水 水分子通过氢键与 纤维素上的羟基结合 流动相： 有机溶剂 Rf（比移值） 与组分性质、流动相及溶解度有关 极性组分→易保留,Rf 小(流动相极性↑, Rf↑） 非极性组分→易流出, Rf大(流动相极性↑,Rf↓) 四、薄层色谱 是将柱色谱与纸色谱法结合一种分离方法。 固定相： 硅胶、氧化铝涂布在玻璃板 流动相： 有机溶剂 分离操作类似于纸色谱 气浮、挥发、蒸馏分离法 一、气浮分离法的原理及类型 采用某种方式，向水中通入大量微小气泡 在一定条件下，使呈表面活性的待分离物质吸附 或粘附于上升的气泡表面而浮升到液面 从而使某组分得以分离的方法 水相中的离子 或极性分子 + 表面活性剂 物理或 化学作用 结合在一起 被气泡带到液面 形成泡沫层，达到分离 影响分离的 主要因素： 溶液的酸度及离子强度 表面活性剂的性质及浓度 形成配合物或沉淀的性质 气体的种类，通气方式及时间、气泡大小等 离子气浮法 沉淀气浮法 溶剂气浮法 二、 挥发和蒸馏分离法 利用化合物的挥发性的差异进行分离的方法 可用于干扰组分的除去或待