川芎水蒸气蒸馏和超临界CO2提取物化学成分的GC-MS分析鉴别.PDF

第２８卷 第８期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．２８Ｉｓｓ．８ ２０１１年８月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ａｕｇ．２０１１ 川芎水蒸气蒸馏和超临界 ＣＯ 提取物 ２ 化学成分的ＧＣＭＳ分析鉴别 ａ，ｂ ａ ａ ｃ 曾　志 　谢润乾 　谭丽贤　张　涛 ａ （华南师范大学化学与环境学院　广州５１０６３１； ｂＦａｃｕｌｔｙｏｆＢｉｏｒｅｓｏｕｒｃｅＳｃｉｅｎｃｅｓ，ＡｋｉｔａＰｒｅｆｅｃｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ａｋｉｔａ０１００１９５，Ｊａｐａｎ； ｃ华南师范大学光电材料与技术研究所　广州） 摘　要　用水蒸气蒸馏和超临界ＣＯ提取方法对川芎药材中的化学成分进行提取，用气相色谱质谱联用技 ２ 术（ＧＣＭＳ）对提取物进行分析，分别鉴定出３０和３４个化合物，测定了其相对含量。结果表明，水蒸气蒸馏和 超临界ＣＯ提取物的主要成分均为（Ｚ）藁本内酯。超临界ＣＯ提取方法能提取出较多的川芎药效物质，如丁 ２ ２ 基酞内酯、丁烯基酞内酯、川芎内酯Ａ、（Ｚ）藁本内酯、（Ｅ）藁本内酯和川芎内酯Ｉ。而水蒸气蒸馏提取物中除 了川芎药效物质外，还含有较多的萜烯类化合物。结果表明，超临界ＣＯ对川芎药效物质的提取比水蒸气蒸 ２ 馏法的效率高。通过对川芎中带不饱和侧链与饱和侧链内酯类化合物质谱裂解规律的解析归纳，鉴别了川芎 中不饱和侧链内酯类化合物如（Ｚ）藁本内酯、（Ｅ）藁本内酯、丁烯基酞内酯和川芎内酯Ｉ以及饱和侧链内酯 类化合物如丁基酞内酯和川芎内酯Ａ。 关键词　川芎，水蒸气蒸馏，超临界ＣＯ提取，质谱，化学成分，结构鉴别 ２ 中图分类号：Ｏ６５６　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１１）０８０９５６０７ ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１１．００５９８ 中药川芎是伞形科植物川芎（ＬｉｇｕｓｔｉｃｕｍｃｈｕａｎｘｉｏｎｇＨｏｒｔ．）的干燥根茎，主要产于四川和重庆。川芎 ［１２］ 性温味辛，具有活血行气、祛风止痛之功效，用于跌扑肿痛和风湿痹痛等症 。近年来，已有应用水蒸 ［３］ ［４５］ ［６］ 气蒸馏 、超临界 ＣＯ提取 和溶剂提取 等对川芎中药效成分进行提取的报道。川芎中的药效成分 ２ 主要有丁基酞内酯、丁烯基酞内酯、川芎内酯 ［７９］ Ａ、（Ｚ）藁本内酯、（Ｅ）藁本内酯和川芎内酯Ｉ等 。这 些内酯类化合物的分子结构，主要用质谱和核磁共振技术来鉴定。应用ＧＣＭＳ技术鉴定川芎中内酯类 化合物的化学结构时，除用质谱数据库进行质谱检索外，由于一些内酯类化合物未经鉴定或未收入质谱 ［１０］ 数据库，需要用这些内酯类化合物的质谱裂解规律进行推断。陈耀祖等 根据当归提取物中藁本内酯 的质谱裂解规律对其结构进行了推测，但部分结论与实验结果存在一定差异。关于川芎提取物中丁基 酞内酯、丁烯基酞内酯、川芎内酯Ａ和川芎内酯Ｉ