第五组 β 奈乙醚的生产.pptVIP

B-萘乙醚的制备 第五组 组员：徐艳 黄逸 吴志益 林长耀 四、产品的用途以及原料、产品的理化常数指标 β-萘乙醚又称橙花素,是一种重要的合成香料,具有柔和的花香和持久的橙花香韵,比β-萘甲醚温和、幽雅,在空气中性能稳定,能和其他香料化合物调合,效果良好。因此广泛应用于肥皂和化妆品中,还可用作玫瑰香精、柠檬香精等的定香剂 五、实验室草案以及分离提纯的草案 粗产物的提纯： 六、原料、产品的分析测试草案 定性分析： 由溴乙烷、 β-萘乙醚、β-萘酚 、氢氧化钠的物理性质可进行分辨。 定量分析 β-萘乙醚：采用熔点、红外光谱法对产物进行测定 β-萘酚：1.气相色谱-质谱联用法 2.荧光光度法 3.用碘标准滴定溶液进行滴定 采用滴定法所用试剂： 氢氧化钠：化学纯，10%溶液 盐酸：化学纯 碳酸氢钠：化学纯 碘：分析纯 可溶性淀粉：1%溶液 溴乙烷： 气相色谱法 氢氧化钠：以酚酞作指试液用盐酸标准滴定溶液进行滴定。 具体操作： （1）试验溶液的制备 取25g样品，置于锥形瓶中，加200mL无二氧化碳的水，立即用装有钠石灰的胶塞塞紧，溶解后冷却，移至250mL容量瓶中，稀释至刻度。 （2）测定 取10mL试样溶液，注入具塞锥形瓶中，加95mL无二氧化碳的水及5mL氯化钡溶液（100g/L），摇匀，放置15min。加2滴酚酞，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液红色消失。 试验仪器设备： 气相色谱仪、配置FID检测器、注射器、 红外光谱仪、滴定管、移液管、吸耳球、锥形瓶、烧杯、玻璃棒 注：在用色谱仪对苯及硝基苯的测定时，若溶液浓度较低时也可以采取萃取、富集的办法进行低量分析，浓度高时用TCD检测器，利用一根色谱柱，操作简便。 * * 一、β-萘乙醚的生产方法 该方法的缺点是：反应温度高，反应时间长，产率低，生产效率低，易生成乙醚等副产物，产品质量低，而且设备腐蚀严重，造成设备维护更新频繁，增加产品的生产成本。此外还对环境产生污染。 缩合法 用相转移催化剂（正四丁基溴化铵），在碱性条件下，以β-萘酚和硫酸二乙酯为原料醚化制得，产率为81%。 相转移催化法 特点 生产方法 该方法具有操作简单，制备过程对设备腐蚀小，生产成本低等优点，但存在反应温度高、反应时间长、生产效率低等缺点，这在某种程度上也限制了其工业化的生产效益。 威廉逊法 威 廉 逊 法 生产方法 0.02 5 0.004 99.97% 无水乙醇 每克成品的生产成本（元）：0.1768 0.0288 1.6 0.018 99.0% 溴乙烷 0.045 6.0 0.0075 99.9% 碳酸钾 0.083 3.6 0.023 ≥99% β-萘酚 每克成品使用原料单价（元/克） 每克成品使用原料量（g） 当前市场价格(元/克） 规格 原料名称 二、生产成本比较 缩 合 法 生产方法 0.12 30 0.004 99.97% 无水乙醇 每克成品的生产成本（元）：0.6998 0.0048 10 0.00048 98% 浓硫酸 0.575 25 0.023 ≥99% β-萘酚 每克成品使用原料单价（元/克） 每克成品使用原料量（g） 当前市场价格(元/克） 规格 原料名称 相 转 移 催 化 法 生产方法 5.85 1.95 3 ≥99.0% 四丁基氯化钠 每克成品的生产成本（元）：6.4532 0.236 13.1 0.018 99.0% 溴乙烷 0.036 6.0 0.006 ＞99% 氢氧化钠 0.3312 14.4 0.023 ≥99% β-萘酚 每克成品使用原料单价（元/克） 每克成品使用原料量（g） 当前市场价格(元/克） 规格 原料名称 三、原料的安全性。对人体可造成的危害、毒性相关数据、急救方案 溴 乙 烷 急性中毒：表现有头痛、眩晕、面部潮红、瞳孔散大、脉搏加速、四肢震颤、呼吸困难、紫绀、虚脱，甚至呼吸麻痹。慢性中毒：表现有头痛、头晕、四肢乏力和麻木、身体沉重感。随病情发展，可有四肢无力加剧、肌力减退、行走困难、腱反射亢进。可发生语言障碍，眼球、手指震颤，流涎。 毒性 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：