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物理化学实验： 金属相图测量 金属相图测量 一、实验目的 1、用热电偶-电位差计测定Pb-Sn体系的步冷曲线； 2、掌握热电势法测定金属相图的方法。 技能要求：掌握热电偶温度计的使用,学习双元相图的绘制 金属相图测量 二、实验原理 用图形表示多相平衡体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生变化的图称为相图或状态图。用热分析法可绘制相图，测绘一系列不同组成的金属混合物的步冷线，然后把各步冷曲线上物态变化的温度绘在温度—组成图上，即把图中各步冷曲线的转折点和水平段所对应的温度用．表示在温度—组成图中，即得到该体系的相图。液相完全互溶的二组分体系，在凝固时有的能完全互溶成为固溶体，有的仅部分互溶，如本实验的Bi—Sn体系 。 金属相图测量 本实验用热电偶作为感温元件，自动平衡电位差计测量各样晶冷却过程中的热电势，作出电位—时间曲线(步冷曲线)，再由热电偶的工作曲线找出相变温度，从而作出Bi-Sn体系的相图。 金属相图测量 装置设备： 坩埚电炉(含控温仪)，自动平衡电位差计，冷却保温装置，样品管,杜瓦瓶，镍铬---镍铝(或含其他材料)，热电偶。?? 锡(AR)232，铋(AR)271 金属相图测量 三、实验步骤： （一）准备工作 ?1．配制样品：分别配制含Bi 0%,10%, 20%,40%,58%,70%,85%,100%的Bi-Sn混合物共40g,放入加热炉中，按热电偶序号依次插入样品中。 2．调节[10A型控制仪]使加热炉为第1档。 3．调节[3DA控制仪]。按[设置]荧屏显示A，调节加热终点温度270℃。 4．按[设置]显示B，调节保温温度为0℃。 5．按[设置]显示C，调节升温温度为30℃。 6．按[设置]键，让状态指示灯灭。 7．按[温度切换]开关，观察各个热电偶的初始温度并记录。 金属相图测量 （二）测量工作 1．开启计算机，双击“金属相图”软件。 ?? 打开[打开串口]键，使热电偶各个温度显示在窗口。 2、打开[参数设置]，设置[时间参数]40，设置[最大温度参数]400，设置[最小温度]0。 3、单击[开始实验]键，填写文件名，保存。同时，按动装置[加热]开关，[加热]指示灯亮。 4．当加热灯灭，开启[10A型控制仪]的风扇1、风扇2。 金属相图测量 5. 当各个温度曲线下降时，用鼠标单击[结束实验]键，重新设置[参数设置]，设置[时间参数]60，设置[最大温度参数]300，设置[最小温度]100。最后单击[开始实验]键，再填写文件名，保存。 6、在各个温度曲线下降期间，用鼠标单击要求测定的所需温度点，在 [位置温度]上读取温度值。 7、当各个温度曲线降止130℃时，单击[结束实验]键， 8、存储并复制温度曲线图。? 金属相图测量 四、注意事项 （1）炉加热时注意温度不宜升得过高，以防止石蜡油炭化和预测金属样品氧化。（2）注意整个测量过程中只进行一次热电偶调零。 * * 图Ⅲ-15-1 镀银线路图 * * * * *