《水质 烷基的测定 液相色谱-原子荧光串联法》.docVIP

《水质 烷基汞的测定 液相色谱-原子荧光串联法》 编 制 说 明 （送审稿） 《水质 烷基汞的测定 液相色谱-原子荧光串联法》 标准编制组 2012年10月 目 次 1 项目背景1 1.1 任务来源1 1.2 工作过程1 2 标准制修订的必要性分析1 2.1 烷基汞的环境危害1 2.2 相关环保标准和环保工作的需要1 2.3 新建标准方法的优势1 3 国内相关分析方法实施情况与存在问题 2 4 标准制订的基本原则和技术路线2 4.1 标准制订的基本原则2 4.2 标准的适用范围和主要技术内容2 4.3 标准制订的技术路线3 5 方法研究报告3 5.1 方法研究的目的3 5.2 方法原理3 5.3 试剂和材料4 5.4 仪器和设备5 5.5 样品6 5.6 分析步骤及有关条件的选择7 5.7 结果计算10 5.8 方法检出限、测定下限及测定上限10 5.9 精密度和准确度11 6 质量保证和质量控制15 7 参考文献15 PAGE \* MERGEFORMAT - 12 - 《水质 烷基汞的测定 液相色谱-原子荧光串联法》 编制说明 1 项目背景 1.1 任务来源 本检验方法标准的制定工作，是按照陕西省质量技术监督局陕质监标【2011】第6号文《关于下达2011年第一批地方标准修制订计划的通知》规定起草的，由陕西省环境监测中心站负责制定，项目计划编号为23。 1.2 工作过程 标准项目任务下达后，陕西省环境监测中心站立即成立了标准编制组。标准编制组在查阅国内外相关文献、标准的基础上，完成了开题报告及编制实施方案。根据现有标准、国内外相关资料及相关意见完成标准草稿的编制，按照制定方法验证试验方案对标准草稿进行试验的准备、试验及对试验结果进行分析，通过试验验证，完成标准征求意见稿和编制说明的撰写。 2 标准制订的必要性 2.1 烷基汞的危害 甲基汞 (Methyl mercury)和乙基汞 (Ethyl mercury)均属于有机汞。有机汞系亲脂性毒物，主要侵犯神经系统，可通过呼吸道、肠胃及皮肤吸收，它与无机汞不同，经肠道吸收率很高。无论任何途径入侵，均可发生口腔炎；口服可引起急性胃肠炎；神经精神症状有神经衰弱综合症，精神障碍、谵妄、瘫痪、震颤、共济失调、向心性视野缩小等；可发生肾脏损害，重者可致急性肾功能衰竭。此外尚可致心脏、肝脏及皮肤损害[1]。因此，水质中甲基汞和乙基汞的检验对提高环境质量、保障人民身体健康具有非常重要的意义。 2.2 相关环保标准和环保工作的需要 国家环保总局颁布的《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中规定，地表水（水源水）中甲基汞的的最高容许浓度为1.0ng/L。因此，建立快速、灵敏的水中烷基汞的检测分析方法，对了解水环境的质量，保护水质环境安全，保障公众饮水安全，对人群健康的影响具有重要的意义。 2.3新建标准方法的优势 （1）前处理采用全自动固相柱吸附法，明显优于气相色谱法人工填充巯基棉富集法，从而确保测定结果良好的精密度和准确度。 （2）方法简便环保。与气相色谱法（ GB/T 14204-93 ）比较操作简便，省去了有机物富集步骤，所用试剂低毒。 （3）方法操作简便，便于分析人员掌握。 3 国内相关分析方法实施情况与存在问题 ⑴我国标准法测定水中的烷基汞采用巯基棉富集-气相色谱法。样品中若含有含硫有机物 (硫醇、硫醚吧、噻吩等)均可被富集萃取，在分析过程中会积存在色谱柱内，使柱分离效率下降，干扰烷基汞的测定，因此要定期往色谱柱内注入二氯化汞饱和苯溶液对色谱柱进行“钝化”，恢复分析效率。 ⑵高效液相色谱-原子荧光法测定水质中的烷基汞，采用的是二氯甲烷萃取，半胱氨酸-乙酸铵溶液反萃取后测定。此法使用较多的有机溶剂，易造成二次污染，对操作人员亦有损害[1]。 ⑶采用HPLC-ICP-MS法测定水中的甲基汞、乙基汞和无机汞[3]，此法仅用0.22mm醋酸纤维膜对水样过滤后，即可进行测定。此法前处理简单，具有较高的灵敏度，测定快速，可同时给出三种形态汞浓度的定量值，但仪器昂贵，普及性还有待提高。 因此，本方法采用C18固相萃取柱处理水样，优于气相色谱法人工填充巯基棉富集法，用液相色谱-原子荧光串联可同时检测水质中的甲基汞和乙基汞，是一种前处理简单，灵敏、简便、准确及快速测定水质中甲基汞和乙基汞含量的方法。 4 标准制订的基本原则和技术路线 4.1 标准制订的基本原则 （1）方法的检出限和测定范围满足相关环保标准和环保工作的要求。 （2）方法准确可靠、满足各项方法特性指标的要求。 （3）方法具有普遍适用性，易于推广使用。 （4）标准的格式按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》 （HJ 168-2