477-第三章 药物的杂质检查知识讲稿.ppt

第二节 一般杂质的检查 第三章 六 溶 液 颜 色 检 查 法 标准比色液的配制 黄绿、黄、橙黄、橙红、棕红 第二法 分光光度法 单一波长定量，吸收度不得超过规定值。 第三法 色差计法 全波长范围定量 本法是通过色差计直接测定溶液的透视三刺激值，对其颜色进行定量表述和分析的方法。 测色仪器一般为光电积分型色差计 科学客观 三刺激值即是在给定的三色系统中与待测色达到色匹配所需的三个原刺激量。 自然界的每种颜色都可以用红、绿、蓝三原色按适当比例混合而成。 当目视法难判断色差时，应考虑本法。 第二节 一般杂质的检查 第三章 第二节 一般杂质的检查 第三章 七 易 碳 化 物 检 查 法 检查药物中遇H2SO4易炭化或易被氧化呈色的微量有机杂质。 方法：H2SO4炭化后与对照液比较。 对照液：有三类 （1）“溶液颜色检查”项下的标准比色液； （2）由比色用氯化钴液，比色用重铬酸钾液，比色用硫酸铜液按规定方法配成的对照液； （3）高锰酸钾液 比色：同置白色背景前，平视观察比较。 不得更深 第二节 一般杂质的检查 第三章 八 澄 清 度 检 查 法 检查药物中的微量不溶性杂质，用作注射剂的原料药一般应作此项检查。 1．检查方法 对照法 第二节 一般杂质的检查 第三章 八 澄 清 度 检 查 法 2. 浊度标准液的配制 中国药典规定用浊度标准液作为澄清度检查的标准。 反应原理：乌洛托品在偏酸性条件下水解产生甲醛，甲醛与肼缩合生成甲醛腙，不溶于水，形成白色浑浊。 1.00％硫酸肼溶液与10％乌洛托品溶液等量混合配制浊度标准贮备液（15→1000） 浊度标准原液 550nm处吸收度0.12-0.15 浊度标准液（5个级号）0.5,1,2,3,4 第二节 一般杂质的检查 第三章 八 澄 清 度 检 查 法 3. 判断 药典中规定的“澄清”，系指供试品溶液的澄清度相同于所用溶剂，或未超过0.5号浊度标准液。 4. 溶剂：水、酸、碱、有机溶剂(乙醇、甲醇、丙酮) 有机酸的碱金属盐类药物强调用“新沸过的冷水” 检查不含金属的有机药物或挥发性无机药物中混入的非挥发性无机杂质(金属氧化物或无机盐类)。 第二节 一般杂质的检查 第三章 九 炽 灼 残 渣 检 查 法 1. 原理 样品炭化后+ H2SO4湿润→700～800℃炽灼至恒重→炽灼残渣(residue on ignition)（硫酸灰分） （sulphated ash） 限量一般为0.1%～0.2% 无机杂质的硫酸盐。 H2SO4湿润（低温加热至硫酸蒸汽除尽） 炽灼残渣（USP）, 硫酸灰分（BP） 第二节 一般杂质的检查 第三章 九 炽 灼 残 渣 检 查 法 第二节 一般杂质的检查 第三章 九 炽 灼 残 渣 检 查 法  2. 操作方法 第二节 一般杂质的检查 第三章 九 炽 灼 残 渣 检 查 法 注意事项 （1）供试品的取样量应根据炽灼残渣限量和称量误差决定。 （2）含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀，应采用铂坩埚。 （3）若残渣需留作重金属检查，则500～600℃炽灼至恒重。 （重金属（铅）在高温下易挥发） 检查结果偏低 （4）加硫酸处理是使杂质转化为稳定的硫酸盐，并帮助有机物炭化。 第二节 一般杂质的检查 十 干 燥 失 重   ? 指药品在规定的条件下,经干燥后所减失的量,以百分率表示. 干燥失重的内容物主要指水分,也包括其它挥发性物质. 第三章 第二节 一般杂质的检查 十 干 燥 失 重 ?   中国药典采用的测定法 常压干燥法 干燥剂干燥法 减压干燥法 热分析法 第三章 第二节 一般杂质的检查   适用于受热较稳定的药物。干燥温度一般为105℃。 干燥失重：第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1h后进行。 炽灼残渣：第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续炽灼0.5h后进行。 注意： 供试品应平铺，厚度＜5mm，疏松物10mm 结晶药物应该研细 瓶盖半开，或者放置旁边 取时，先盖瓶盖 第三章 十 干 燥 失 重 常压干燥法 第二节 一般杂质的检查   适用于受热易分解或挥发的供试品。 干燥剂：硅胶、浓硫酸、P2O5 。 1，硅胶：吸水率居中，变色硅胶，加有氯化钴（CoCl2），无水氯化钴蓝色，吸水后含二分子结晶水呈淡红色。105℃干燥后可恢复使用。价廉、方便、无腐蚀性、可重复，最常用的干燥剂。 2，浓硫酸：吸水率低，有腐蚀性。 3，P2O5 ：吸水性好，不能反复使用。 第三章 十