天然产物提取法和技术.ppt

等电点结晶法： 乙酰－DL－色氨酸的重结晶为例 2.5Kg粗乙酰-DL-色氨基加1.2-1.3L，5mol/L氢氧化钠溶解， 40g活性炭脱色后过滤。 滤液在10以下用冰醋酸调pH至3,缓缓搅拌即析出大量结晶。 利用温差结晶法： 葡萄糖-1-磷酸钡盐的重结晶为例 葡萄糖-1-磷酸钡盐的粗结晶溶于20倍体积的0.05mol/L盐酸中，过滤除去不溶物。 清液在80后用1mol/L氢氧化钠调pH7.0，趁热过滤除去无机盐沉淀。 清液在4冰箱放置24h，得葡萄糖-1-磷酸钡盐片状结晶。 2.结晶条件 1.有效成分的含量： 各种物质在溶液中结晶析出均需达到一定纯度才能发生。 有效成分含量越高越易结晶； 但没有一定标准。 2.结晶条件 2.有效成分在溶液中的浓度： 浓度越高，越有利于溶液中溶质分子间的碰撞聚合，容易结晶； 但当浓度过高时，相应杂质的浓度以及溶液的黏度增大，反不利于结晶。 3.合适的溶剂：比较重要 常用的溶剂有： 水、甲醇、丙酮、氯仿等。 4.合适的温度和时间： 温度低些好， 结晶的形成和生长需要时间，需放置。 注意事项： 在放置过程中，最好先塞紧瓶塞，避免液面出现结晶而导致结晶纯度较低。 3.工业结晶的方法和设备 在溶液中产生过饱和度的方式作为结晶方法与结晶设备分类的依据。可分为三类： a.直接冷却法：用单纯的冷却方法造成溶液过饱和度的结晶方法，这类结晶法无明显蒸发