复方乙酰水杨片的含量测定2.pptVIP

复方乙酰杨酸片的含量测定 实验目的 熟悉经典容量法的内容及应用。 掌握复方制剂中各有效成分含量测定的原理和操作方法。 仪器 Mettler AL204电子天平； 752型紫外-可见分光光度仪； AYD-1自动永停滴定仪； HHS型电热恒温水浴锅； 容量瓶 规格: 25ml、50ml、100ml； 刻度移液管 规格: 5ml、10ml； 定量滤纸 规格: 直径10cm； 锥形瓶 规格: 250ml； 碘量瓶 规格: 250ml； 圆底烧瓶 规格: 250ml； 分液漏斗 规格: 125ml。 研钵； 白瓷板； 球形冷凝管； 试药 复方乙酰水杨酸片 规格：每片含乙酰水杨酸220mg、非那西丁150mg、咖啡因35mg； 氯仿； 乙醇； 酚酞指示液； 氢氧化钠； 盐酸； 溴化钾； 亚硝酸钠； 碘化钾； 淀粉指示剂； 碘； 硫代硫酸钠； 稀硫酸。 （二）非那西丁 非那西丁为芳酰胺类药物，水解后重氮化法测定； （三）咖啡因 咖啡因为黄嘌呤类生物碱，Kb=0.7×10-14不能用一般生物的含量测定方法，利用其在酸性条件下与碘发生定量沉淀的性质，用剩余碘量法测定。 实验内容 取本品20片，精密称定，研细备用。 （一）乙酰水杨酸的测定: （二）非那西丁的测定: （三）咖啡因的测定 注意事项 1、乙酰水杨酸的测定中，萃取氯仿时应保证萃取效率；滴定温度应为5-15℃，终点呈粉红色应保持30秒不退。 2、非那西丁的测定中，指示剂的显色应强调立即（即时间应短）：为了减少外指示剂法引起的样品量损失，可预先做一份求得大概含量，然后再准确测定。 3、咖啡因的测定中注意指示剂的加入时机和空白实验时的平行原则。 思考题 1、列举复方乙酰水杨酸片的其它含量测定方法并简述其优缺点。 2、乙酰水杨酸的测定中提取氯仿液为什么用同一份水洗涤？ 3、乙酰水杨酸的测定中为什么用中性乙醇，如果用乙醇对结果有什么影响？ 4、非那西丁的测定中加溴化钾的作用是什么？咖啡因的测定中为什么在临终点时加淀粉指示液？ 5、写出上面各成分含量测定中的标示百分含量计算式，并根据实验结果进行计算。 实验原理 复方乙酰水杨酸中主要含乙酰水杨酸、非那西丁和咖啡因。 (一)、乙酰水杨酸 乙酰水杨酸为芳酸类药物，Ka=3.27×10-4,可用酸碱滴定法，等电点时溶液呈碱性，用酚酞做指示剂。 （一）乙酰水杨酸的测定 （二）非那西丁的测定 （三）咖啡因的测定 精称取细粉适量 （约相当乙酰水杨酸0.4g） 分液漏斗 加水15ml摇匀 氯仿提取四次 ( 20、10、10 、10ml) 10ml水洗涤 氯仿液 水浴蒸干 残渣 加中性乙醇20mL 溶解 酚酞3d NaOH滴定液 （0.1mol/L） 无色溶液 终点 浅红色 精称取细粉适量 （约相当非那西丁0.3g） 锥形瓶 加稀盐酸25mL 缓慢加热、回流 （40min） 冷却至室温 析出晶体 过滤 混合溶液 （滤液和洗液） 溶解 加3g固体KBr NaNO2滴定液 （0.1mol/L） 溶解 将滴定管的尖端 提出液面，继续滴定 再用HCl 洗涤四次 （5mL/次) 不低于20℃ 液下2/3处迅速滴定 近终点时 白瓷板 （含碘化钾淀粉） 终点 （蓝色条痕） 用玻璃棒蘸取 精称取细粉适量 （约相当咖啡因50mg） 碘量瓶 加稀盐酸5mL 滤过 精密取 25mL 至量瓶 淀粉指示剂 硫代硫酸钠滴定液 （0.1mol/L） 终点 浅红色 溶解、过滤、洗涤 容量瓶 50mL 加25mL碘液 （0.1mol/L） 水 定容 摇匀 空白实验 暗处 15min 淡黄色 终点 无色