丁峰-有机物提纯和分离方法.pptxVIP

有机物的提纯和分离方法;主要内容;一.综述;二.常用分离提纯技术;1.2 精馏 精馏又称分馏，原理和普通蒸馏基本相同，目的是将沸点相近的混合物分离出来。精馏实际上是一种连续的多次蒸镏。 ;2.萃取技术;萃取溶剂的选择;常用的萃取剂：;3.重结晶;溶剂的选择 ①不与目标物发生化学反应 ②目标物的溶解度随温度的变化有显著的差异 ③溶剂对目标物和杂质的溶解度差异较大 ④目标物能形成良好的晶型 ⑤溶剂沸点低，一般在30—80℃之间为宜，但不得高于目标物的熔点 ⑥纯度高，价格低廉，对人和环境安全;溶剂的选择步骤： 1.粗选：根据经验和相似相溶原则 重结晶常用溶剂;2.精选：试管试验筛选法; 判断标准：只有当溶剂的量在2-3mL内，试样 能全溶于沸腾的溶剂中，而在冷却后有较多的结 晶析者，方可作为重结晶的候选溶剂。通常要找 出几种候选溶剂，相互比较，选出结晶速度适当， 产率高者，作为最佳溶剂。 3.没有合适的单一溶剂，可使用混合溶剂 选择两种互溶的溶剂，其中一种对样品是互溶 的，另一种是难溶或不溶的。将少量的样品溶于易容的溶剂中，然后逐渐加入已预热的难溶溶剂，至溶液刚好出现浑浊为止，再滴加1-2滴易容溶剂使浑浊消失，冷却，结晶析出，则这种溶剂适用。;4.色谱法;展开剂的选择原则 大原则：选择展开剂一般需要针对吸附剂的种类，活度和被分离混合物的组成及各成分的性质结构等情况综合而定。 小原则：被分离物质和展开剂之间的极性关系应符合相似相容原理。该原则可以确定展开剂的大致范围。 ;常用的展开剂：;4.2 吸附柱色谱 定义：柱色谱是将吸附剂填充到一根玻璃管或金属管中进行的色谱技术，这种方法可以用来分离大多数有机化合物，尤其适用于复杂的天然产物的分离，适用于分离和精制较大量的样品。;吸附剂的要求： ①和样品组分和洗脱剂都不会发生任何化学反应，在洗脱剂中也不会溶解 ②对待分离组分能够进行可逆的吸附，同时具有足够的吸附力，使组分在固定相和流动相之间能最快的达到平衡。 ③颗粒形状均匀，大小适当，以保证洗脱剂能够以一定的流速通过色谱柱。 ④材???易得，价格便宜且是无色的，以便于观察 ;三.设计分离纯化方案前的准备工作;谢 谢