冻疮消酊质量标准的研究.docVIP

冻疮消酊质量标准的研究 　　（广州王老吉药业股份有限公司，广东 广州 510450）?? 　　摘 要：目的：控制冻疮消酊的质量，建立红花的薄层色谱鉴别和樟脑、冰片的气相色谱含量测定方法。方法：采用薄层色谱法，鉴别红花药材；用气相色谱法测定樟脑、冰片中的樟脑与龙脑含量。结果：樟脑在0.858~17.130g之间呈良好的线性关系，龙脑在0.915~12.052g之间呈良好的线性关系；樟脑的回收率为97.97%，龙脑的回收率为 97.66%。结论：本质量标准能有效地控制冻疮消酊的质量。? 　　关键词：冻疮消酊；薄层色谱法；气相色谱法? 　　中图分类号：R927.11文献标识码：A文章编号：1673-2197（2008）10-0019-02? 　　 　　冻疮消酊是由红花、肉桂油、樟脑、冰片等组成的中药复方制剂，具有活血祛瘀、止痒止痛、消肿的作用。临床上主要用于冻疮、褥疮的治疗。本文采用薄层色谱法和气相色谱法对冻疮消酊进行更好的质量监控。? 　　 　　1 仪器、试药与药品? 　　 　　HP5890A型气相色谱仪；检测器FID；HW-2000型色谱工作站；不锈钢毛细管柱（内径0.25mm，长度30m，膜厚度0.25μm）HP-INNOWAX；METTLER AE240十万分之一型电子天秤；CMAG REPROSTARⅡ型号成像系统；硅胶G板（青岛海洋化工厂）；红花对照药材（中国药品生物制品检定所，批号：120907-200609）；水杨酸甲酯对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110707-200609）；龙脑对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110881-200504）；樟脑对照品（中国药品生物制品检定所，批号：747-200106），无水乙醇为分析纯，广州市化学试剂厂；冻疮消酊及阴性对照（广州王老吉药业股份有限公司提供，批号：071101、071201、071202）? 　　 　　2 实验方法与结果? 　　 　　2.1 红花薄层色谱鉴别? 　　（1）供试品溶液的制备：取精密量取本品5mL置分液漏斗中，加水5mL，用石油醚（60~90℃）振摇提取3次，每次15mL，合并石油醚液（备用），取下层液，蒸干，残渣加80%丙酮1mL溶解，作为供试品溶液。? 　　（2）对照品溶液的制备：取红花对照药材0.5g，加70%乙醇10mL，超声处理10min，滤过，滤液蒸干，残渣加80%丙酮1mL溶解，作为对照品溶液。? 　　（3）阴性溶液的制备：取缺红花的样品，同供试品溶液制法制成红花阴性溶液。? 　　（4）色谱条件：照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录VI B）试验，吸取上述溶液各4μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-甲醇-水（5∶1∶6）的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同的黄绿色荧光斑点。阴性无干扰。结果见图1。? 　　 　　图1 红花薄层色谱图? 　　1、2、3、冻疮消酊样品（批号：070901、070902、070903），4、红花对照药材，5、阴性对照溶液 　　 　　2.2 樟脑和冰片的含量测定? 　　2.2.1 色谱条件? 　　色谱柱：不锈钢毛细管柱（内径0.25mm，长度30m，膜厚度0.25μm）HP-INNOWAX；柱温：150℃；FID检测器温度：190℃；进样口温度：190℃，氮气流量：80mL#8226;min-1；氢气压力为160kPa；空气压力为260kPa。? 　　2.2.2 内标溶液的配制? 　　取水杨酸甲酯对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1mL含水杨酸甲酯5mg的溶液，作为内标溶液。? 　　2.2.3 对照品溶液的制备? 　　（1）樟脑对照品溶液的制备 取樟脑对照品60mg，精密称定，置10mL量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。? 　　（2）龙脑对照品溶液的制备 取龙脑对照品30mg，精密称定，置10mL量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。? 　　2.2.4 供试品溶液的制备? 　　取鉴别项下的石油醚液，挥干，残渣用内标溶液溶解定容至10mL，摇匀，作为供试品溶液。同法制得分别缺樟脑与冰片的阴性对照溶液。? 　　2.2.5 系统适用性试验? 　　在上述色谱条件下，分别取对照品溶液、供试品溶液及缺樟脑与冰片的阴性对照品溶液进样，理论板数按樟脑和龙脑峰计算应不低于1900。色谱图见图2。? 　　 　　图2 冻疮消酊样品溶液（A），缺樟脑对照品溶液（B）? 　　缺龙脑对照品溶液（C）的GC图谱 　　 　　2.2.6 线性关系考察? 　　精密称取樟脑对照品适量，加内标溶液配制成每1mL各含0.856mg、1.7