第07章芳胺类药物的分析-(精品课件).pptVIP

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第七章 芳香胺类药物的分析;主要内容;基本要求;芳香胺类药物的分析;结构及代表物:通式 典型药物的结构: (均为盐酸盐) 苯佐卡因 普鲁卡因 丁卡因 R 1 H H (CH2)3CH3 R 2 C2H5 CH3CH2N(C2H5)2 CH3CH2N(C2H5)2;对氨基苯甲酸酯类的性质;对氨基苯甲酸酯类的性质;对氨基苯甲酸酯类的性质;7-1-2芳胺类--酰胺类药物;酰胺类典型代表物;酰胺类药物的主要性质;酰胺类药物的主要性质; 7-1-3芳胺类药物的鉴别;鉴别;鉴别(与重金属离子的反应);鉴别—水解产物反应;鉴别—制备衍生物测熔点;鉴别—UV-IR;7.1.3含量测定;原理: 定量重氮化 Ar-NHCOR + H2O Ar-NH2 Ar-N2+Cl- ;亚硝酸钠滴定法;亚硝酸钠法;亚硝酸钠法;亚硝酸钠法;亚硝酸钠法;非水溶液滴定法;注意事项;UV法;比色法;盐酸普鲁卡因胺的快速荧光测定;高效液相色谱法;特殊杂质的检查;对乙酰氨基酚中的特殊杂质检查 ;对乙酰氨基酚中的特殊杂质检查项目;对乙酰氨基酚中的特殊杂质检查 ;对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查方法 ;对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查 ;结构与典型药物:结构通式 R1-CH-CH-NH-R2 R1 R2 R3 HX CH3 H 肾上腺素(甲) 同上 –CH(CH3) H HCl 盐酸异丙肾上腺素(乙) 同上 H H 重酒石酸去甲肾上腺素(丙) 同上 H H HCl 盐酸多巴胺(丁) -CH3 H HCl 盐酸去氧肾上腺素(戊) 其中甲乙丁苯环3,4位都有2个邻位酚羟基,与儿茶酚类似,均属于儿茶酚胺类药物 ;盐酸麻黄碱(左旋体);苯乙胺类结构与性质;药物 三氯化铁 甲醛-硫酸 肾上腺素 0.1mol/LHCl中翠绿 加氨试液显紫色至紫红色 红色 重酒石酸去甲 翠绿色,加碳酸氢钠 淡红色 试液显蓝色至红色 盐酸去氧 紫色 玫瑰红→ 红橙 →深棕红 盐酸异丙 深绿色滴加新制5%碳酸钠 棕→暗紫 显蓝紫→红色 盐酸多巴胺 墨绿色滴加1%氨溶液呈紫红色 ;本类药物多数具有酚羟基,易被碘、过氧化氢、铁氰化钾等氧化剂氧化呈色如: 肾上腺素 肾上腺素 红棕色多聚体 ;重酒石酸去甲肾上腺素(甲) 肾上腺素(乙) 异丙肾上腺素(丙);;鉴别—与亚硝基铁氰化钠反应;与亚硝基铁氰化钠反应;双缩脲反应;;盐酸麻黄碱的鉴别;苯乙胺类药物的杂质检查 ;检查原理 ;;盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺醇等药物 检查方法:TLC中高低浓度对比法 配制两种浓度对照溶液;TLC法检查有关物质;盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查 检查方法:纸色谱法(PC)分离后,洗脱,照分光光度法于232nm波长处测定吸收度,控制吸收度以控制有关双胍的量 ;苯乙胺类药物的含量测定;非水溶液滴定法;非水溶液滴定法;几点说明;几点说明;溴量法;比色法;比色法;;例:盐酸克伦特罗栓(Chp2005);提取酸碱(中和)滴定法;;;肾上腺素的荧光分光光度法;荧光分光光度法;;HPLC;;;衍生化气相色谱法;7-3 苯丙胺类药物的分析 ;7-3 苯丙胺类药物的分析;苯丙胺类药物的基本结构和主要性质;基本结构;马来酸依那普利(enala

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