溴酸钾因能显著改善面粉筋力品质而广泛应用近.doc

《阴离子交换色谱法测定小麦粉中溴酸钾含量》标准编制说明 一、项目意义 溴酸钾是一种用作烘焙面包的添加剂，在面团发酵、醒发、烘培过程中起着一种慢性氧化剂的作用影响面团的结构和流变性，与小麦蛋白的面筋组织发生反应，增加面筋的强度和弹性，形成好的面筋网络，从而显著改善面粉的烘焙效果。从1941年始至今，溴酸钾获得广泛应用，人们一直将其作为安全、有效的面粉增筋剂使用，人们对其的全部认识是，只要添加条件和烘焙条件正确，溴酸钾将转化成惰性、无害的溴化物。但在1992年世界卫生组织发表对溴酸钾使用安全的审查报告中，确认溴酸根是一种氧化性致癌物，主要导致动物的肾和膀胱组织发生癌变。又随着色谱检测能力的增强，检测出在烘制后的面包中仍残留着0.05-0.3 mg/kg溴酸根。由此认识到溴酸钾在面食制作中并非完全无害，而是有一定的致癌性。近十年中一些发达国家先后颁布了禁用溴酸钾作为面粉改良剂的行政性指令，欧盟、澳大利亚、新西兰甚至一些中小国家及我国的台湾及香港也已禁用，美国、加拿大、日本等国也已大幅度减少溴酸钾的使用量。中国《食品添加剂使用卫生标准》GB2760-1992规定，品质改良剂溴酸钾可用于面包、饼干，最大允许量为50 mg/kg，GB2760-1996版修订为：面粉处理剂溴酸钾用于小麦粉，最大使用量为30 mg/kg，并在备注中规定“最终食品中不得检出”。但是，我国至今未颁布相应的溴酸钾残留量的标准检测方法，企业、商业、政府监督部门没有任何有效行为来控制溴酸钾问题，由于欠缺监控手段，有法难循，溴酸钾的卫生标准实际上形同虚设。我国的面粉、面包、饼干生产企业大多生产和管理相对落后，面粉中滥用添加剂的现象非常普遍，无论是精粉还是专用粉像饺子粉、面包粉、高筋粉、拉面粉、甚至是未成熟的小麦粉、潮湿变质的小麦粉，都普遍使用溴酸钾来作为品质改良剂。据我们对大连市内零售的包括山东、河南、黑龙江等地生产的60份面粉（高筋粉、饺子粉、面包粉、拉面粉）的普查情况看，多于70%的小麦粉中使用溴酸钾，在面包粉中使用量极高，一些超出了国家标准的允许限。由于残留级的溴酸钾在测定技术上存在困难，目前还未见到我国面粉中使用溴酸钾的监测情况报告。此外，近年发展起来的面包改良剂品种很多，大都是含溴酸钾的复合型面包添加剂。这样，在面包制作过程中会导致面包粉和面包改良剂双重加入溴酸钾，往往在面包成品中会检出残留量。这可能导致我国目前的面食中藏有隐患。近几年，溴酸钾的安全性问题也已引起国内的关注，中国食品添加剂协会三次组织有关研讨，专家指出：为了保证面粉安全性，禁用溴酸钾作为改良剂是我国食品安全重要举措，目前应尽快组织完善我国在此问题上的法律法规及管理方面的具体措施，建立面粉、面包等主要面食品中溴酸钾残留量的标准检测方法是当务之急。并依此调查国内市场面粉、面包等主要面食品中溴酸钾残留量的情况，同时摸清国内现状，以保证这种添加剂的规范使用或禁用，为政府制定食品安全法律法规提供技术支持。 二、制标原则 本标准是按GB/T1.1-2000《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T2000 1.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的要求编写的。 三、标准化过程 本标准起草人参考AOAC的标准方法[1]，查阅了相关最新资料和文献[2-4]，结合我国国情和国内实验室的特点，研制了一种新的检测方法—离子交换色谱法测定小麦粉中溴酸钾含量，同时对确定的检测方法进行检出限、回收率、精密度等试验，建立了一个灵敏度高、选择性好、样品适用范围宽、能为我国大多数的检测机构所使用的方法。使用本方法对市场上销售的小麦粉、高筋粉、面包粉、面食成品、以及面粉改良剂等食品添加剂等共80个样品进行了检测，证实其适应性好、结果准确、满足要求。 四、研究背景 由于面食品中溴酸钾残留量的检测在技术上有一定困难，目前国内外尚无成型方法可循，美国公职化学家学会AOAC推出的官方分析法956.03规定了白面粉和全麦粉中溴酸盐和碘酸盐的测定法-亚硫酸盐滴定法已从1956-2003年间应用了近50年，该法是一种常规化学分析法，采用亚硫酸盐还原性来测定溴酸盐的弱氧化性，方法经典，但应用繁杂，准确度差，检出不灵敏（最低定性检出限为1mg/kg,定量检出限为10mg/kg）。1997年，美国环境保护监督管理局（EPA）针对饮用水中使用臭氧消毒的副产物溴酸盐的检测出台了与标准限量相适应的自来水、矿泉水等饮用水中溴酸盐的检测方法—高效液相色谱法，采用阴离子色谱柱分离、柱后O-联茴香胺蓝衍生、紫外检测，这是目前溴酸盐检测研究中最好的方法，灵敏度高。近几年里，用此法检测面粉和面包中的溴酸盐的添加量和残留量有一些报道，检出限可达到5ug/kg，符合残留检测的要求。该法在国内使用时有两个缺点无法克服，一是