化学工程与工艺专业分析化学实验讲义.docVIP

PAGE PAGE 25 化学分析实验讲义 (本科) 实 验 目 录 实验名称 类型 要求 学时 实验1食用白醋中HAc浓度的测定 （包括氢氧化钠标准溶液的配制与标定） 验证 必修 4 实验2工业纯碱总碱度测定（包括盐酸标准溶液的配制与标定） 验证 必修 4 实验3 方案设计实验 设计 必修 4 实验4 EDTA的标准溶液的配制与标定 验证 必修 3 实验5 自来水总硬度的测定 验证 必修 2 实验6 铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定 验证 必修 3 实验7 铁盐中铁含量的测定 验证 必修 4 实验8 间接碘量法测定铜盐中铜 验证 必修 4 实验9 邻二氮菲吸光光度法测定铁 验证 必修 4 实验10 硫酸四氨合铜（II）的制备及组分分析 综合 必修 4 实验一 食用白醋中醋酸浓度的测定 一、实验目的 1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。 3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。 二、实验原理 1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。 HAc+NaOH=NaAc+H2O 2. NaOH标准溶液采用标定法，这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈9，用酚酞作指示剂。反应式如下： COOHCOOK COOH COOK + NaOH COOK + H 2 O COONa 三、仪器 台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL）、容量瓶（250 mL）、电炉。 四、试剂 NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准物质（烘干温度100-1250C）。 五、实验步骤 1．0.1mol/LNaOH标准溶液的配制 用台秤称取4.0g NaOH固体于1000mL烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。 2．0.1mol/L NaOH溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g三份，分别置于250mL锥形瓶中，各加入约40mL热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s内不褪，停止滴定。记录终点消耗的NaOH体积。根据所消耗NaOH溶液的体积，计算NaOH标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 3．白醋中醋酸浓度的测定 移取25.00mL食用白醋于250mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀。准确移取25.00mL已稀释的白醋溶液于锥形瓶中，加20-30mL去离子水，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液刚好出现淡红色，并在30s内不褪，即为终点。根据所消耗NaOH溶液的体积，计算原市售白醋中醋酸的含量(g/100mL)。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 六、数据记录与处理表格 表一 1 2 3 称量瓶＋KHP质量(g) 称量瓶＋剩余KHP质量(g) KHP质量m(g) NaOH最后读数（mL） NaOH最初读数（mL） NaOH体积 V（mL） 计算公式 NaOH浓度c（mol/L） 平均值 相对平均偏差 表二 1 2 3 食用白醋体积V试（mL） 白醋定容体积V容（mL） 白醋移取体积V移（mL） NaOH最后读数（mL） NaOH最初读数（mL） NaOH体积V（mL） NaOH浓度c（mol/L） 计算公式 HAc（g/100mL） = ×100 HAc（g/100mL） 平均值 相对平均偏差 思考题： 称取NaOH及KHP各用什么天平？为什么？ 已标定的NaOH在保存时，吸收了空气中的CO2，用它测定HCl溶液的浓度，若用酚酞作指示剂，对测定结果产生何种影响？改用甲基橙为指示剂，结果如何？ 测定食用白醋的醋酸含量，为什么选用酚酞作指示剂？能否用甲基橙或甲基红为指示剂？ 为什么终点时，酚酞变红需半分钟不褪为终点，若半分钟后褪色是由什么引起的？ 实验二 工业纯碱总碱度测定 一、实验目的 掌