药物分析简答题(-部分来自历年).docVIP

简述采用紫外分光光度法鉴别药物时常用的方法，以及薄层色谱法检查药物中特殊杂质的方法。 答: 1)测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长 2)规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度 3）规定吸收波长和吸收系数法 4）规定吸收波长和吸收度比值法 5）经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性 1）杂质对照品法 2）供试品溶液自身稀释对照法 3）杂质对照品与供试品溶液自身稀释对照并用法 4）对照药物法 试述古蔡法测砷原理。操作中为何要加碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液？醋酸铅棉花起什么作用？ 答:1)原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢与药物中微量的砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准溶液所生成的砷斑比较，判断供试品中重金属是否符合限量规定。 2)五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成的砷化氢的速度较三价砷慢，故反应中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氢化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子，后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应进行，还可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑。 3)锌粒及供试品种可能含少量硫化物，在酸性液中能产生硫化氢气体，与溴化汞作用生成硫化汞的色斑，干扰试验结果，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢 简述薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法？ 答: 先配制一定浓度的供试品溶液，然后将供试品溶液按限量要求稀释至一定浓度作为对照溶液，将供试品溶液和对照溶液分别点样于同一薄层板上，展开、斑点定位。供试品溶液所显示杂质斑点与自身稀释对照品溶液或系列浓度自身稀释对照溶液的相应主斑点比较，不得更深。 药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 答: 保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。 常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 答: 国家药品标准(药典)；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。 药品检验工作的基本程序是什么？? 答: 取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。 简述RPHPLC法测定有机含氮类药物时色谱峰拖尾的原因，以及克服的措施。 一、造成色谱峰( 不对称)拖尾的原因 1.色谱柱本身填装问题,筛板堵塞或填料塌陷; 2.柱头有污染; 3.样品超载; 4.样品溶剂不合适; 5.柱外效应; 6.化学或二次保留(硅羟基)效应; 7.缓冲容量不足或不合适; 8.重金属污染。 二、如何解决峰形拖尾的问题 A. 与化学有关的拖尾问题 1.流动相中，加入30mM的三乙胺(用于碱性化合物)或醋酸胺(用于酸性化合物)， 未知化合物加醋酸三乙胺; 2.如仍然拖尾，将三乙胺换为二甲基辛胺(或醋酸二甲基辛胺); 3.降低进样量至1μg。 B. 与色谱柱有关的拖尾问题 1.如柱头处有强保留的样品组分积聚，反相柱可用20倍柱体积的96%的二氯甲烷与4%甲醇，加1%氢氧化铵混合液冲洗;正向柱可用甲醇冲洗; 2.使用保护柱。 C. 与HPLC系统有关的峰拖尾和峰加宽 1.进样体积过大，(通常≤25μL); 2.进样阀与色谱柱及检测器之间的管路体积过大(最佳连接管应20cm，内径为0.007”); 3.检测器流通池的体积过大。 试述复方APC片剂容量分析法和柱分配色谱法的基本原理。 答：复方APC片剂容量分析法：两步滴定法：第一步中和制剂中的酸性水解产物和酸性稳定剂，消除干扰；第二步加入过量的氢氧化钠滴定液，加热使酯键水解后，再用硫酸滴定液回滴定剩余的氢氧化钠。 柱分配色谱法：硅藻土-碳酸氢钠色谱柱中，阿司匹林及水杨酸成钠盐保存于色谱柱上，先用三氯甲烷洗涤除去中性或碱性杂质，再用少量冰醋酸三氯甲烷溶液洗涤，同时使阿司匹林酸化游离，进而用大量的冰醋酸三氯甲烷溶液洗脱阿司匹林。 请说明高效毛细管电泳法或手性分离色谱法的基本方法与特点 高效毛细管电泳法： 基本方法：是以高压电场为驱动力，以毛细管为分离通道，依据样品中各HYPERLINK /view/1264203.htm组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离分析的液相分离方法。 特点：分离速度快，溶剂和试样量消耗极少，选择性强 试述制剂分析的特点，并说明甾体激素类药物注射剂中溶剂油排除的方法 答:药物制剂分析的特点：与原料药相比，由于药物制剂组成复杂、药物含量低、须进行剂型检查等原因，药物制剂分析通常比原料药分析困难。 药物制剂性状分析的特点 药物制剂性状分析能够在一定程度上从多方面体现药品的质量 药物制剂鉴别的特点 药物制剂的辅料常常干扰药物的鉴别，故药物制剂的鉴别须排除干扰后进行；当药物制剂的辅料不干扰药物的鉴别时，可直接采用原料药的鉴别试验鉴别药物制剂。 药物制剂检查的特点