原铝生产用炭素材料煤沥青第10部分仪器法测定硫含量送审稿.DOC

GB 6610.1 —2001 GB/T 26930.11—201X PAGE 4 PAGE 2 201×-××-××实施201×- 201×-××-××实施 201×-××-××发布 原铝生产用炭素材料 煤沥青 第10部分：仪器法测定硫含量 Carbonaceous materials used in the production of aluminium — Coal pitch —Part 10：Determination of sulful content by an instrumental method (ISO 10238∶1999，Carbonaceous materials used in the production of aluminium — Pitch for electrodes — Determination of sulful content by an instrumental method，IDT) （预审稿） GB /T 26930.10—201X/ISO 10238∶1999 中华人民共和国国家标准 ICS 71.100.10 Q 52 前 言 GB/T26930《原铝生产用炭素材料 煤沥青》共有13部分： ——第1部分：水分含量的测定 共沸蒸馏法； ——第2部分：软化点的测定 环球法； ——第3部分：密度的测定 比重瓶法； ——第4部分：喹啉不溶物含量的测定； ——第5部分：甲苯不溶物含量的测定； ——第6部分：灰分的测定； ——第7部分：软化点的测定 Mettler法； ——第8部分：结焦值的测定； ——第9部分：氧弹法测定硫含量； ——第10 部分：仪器法测定硫含量； ——第11部分：动态粘度的测定； ——第12部分：挥发物质含量的测定； ——第13部分：喹啉不溶物中C/H原子比的测定。 本部分为第10部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分使用翻译法等同采用ISO 10238∶1999《铝生产用炭素材料 — 电极用沥青 — 仪器法测定硫含量》。本部分等同采用ISO 10238∶1999时，删除了其前言。 与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下： ——GB/T26297.5 铝用炭素材料取样方法 第5部分：煤沥青（ISO 6257∶2002，MOD）。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院。 本部分参加起草单位：XXX XXX XXX。 本部分主要起草人：XXX、XXX、XXX、XXX。 原铝生产用炭素材料 煤沥青 第10部分：仪器法测定硫含量 1 范围 本部分规定了原铝生产用炭素材料煤沥青中硫含量的测定方法。 本部分适用于煤沥青中硫含量的测定，测定范围：0.1%～4.0% 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ISO 565 试验筛 — 金属丝编织，穿孔圆板或电成型薄板 — 孔径标称尺寸。 ISO 3696 分析实验室用水 — 分级和检测方法。 ISO 4793 实验室用烧结过滤器 — 孔型等级、分类和设计。 ISO 6257 原铝生产用炭素材料 — 电极用沥青 — 取样。 3 原理 已知质量的试样在1350℃的氧气气氛下燃烧，硫的氧化物和氯化物一起被中性的过氧化氢溶液吸收，用容量法测定。需要考虑试样中的氯含量引起的校正。加入氧化铝以防止硫在灰分中的残留 4 试剂 除非另有说明，否则均使用分析纯试剂及符合ISO 3696规定的3级水。 4.1 硼酸钠溶液：c(?Na2B4O7·10H2O) = 0.025mol/L。 4.2 硫酸溶液：c(?H2SO4) = 0.025mol/L。 4.3 过氧化氢溶液：3%的过氧化氢和97%的水（体积分数），以绿光做指示剂，用硼酸钠溶液调至中性。 4.4 绿光指示剂：由等体积的a）和b)2种溶液组成，使用前再将两种溶液混合，a）、b)溶液按如下方案配制。 a）0.125g甲基红溶于100mL95%（体积）的乙醇溶液中。 b）0.083g甲基蓝溶于100mL95%（体积）的乙醇溶液中。 贮存在深色的玻璃瓶中。 4.5 氧氰化汞（Ⅱ）溶液：约