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废水国控重点污染源比对监测技术的探讨 　　摘 要：为了更好地开展废水国控重点源的比对监测工作，结合工作实际从技术规范、在线仪器设备及质量控制等几个方面对废水比对监测技术进行分析探讨，从而为进一步判断在线数据的有效性提供可靠依据。 　　关键词：废水；比对监测；在线自动监测 　　前言 　　为确保国家重点监控企业污染源自动监测数据的有效性，国家环境保护部制定了《国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核办法》和《国家重点监控企业污染源自动监测设备监督考核规程》，要求环保部门对国控企业污染源自动监测设备定期进行监督考核，确定其自动监测设备是否正常运行。国控企业污染源自动监测设备比对监测是监督考核的重要内容，比对监测结果是判定在线数据是否有效的重要依据，如果比对监测结果不满足相关技术规范的，即判定为监督考核不合格。文章从技术规范、仪器设备、质量控制等几个方面对废水国控重点源的比对监测技术进行分析探讨。 　　1 现行废水国控重点源比对监测相关技术规范及其要求 　　《水污染源在线监测系统安装技术规范（试行）》（HJ/T353-2007），适用于水污染源的化学需氧量（CODcr）、总有机碳（TOC）、氨氮、总磷、pH及紫外（UV）吸收等水质在线自动监测分析仪、温度计、流量计、水质自动采样器、数据采集传输仪的设备选型、安装、调试、试运行、监测站房的建设。 　　《水污染源在线监测系统验收技术规范（试行）》（HJ/T354-2007）规定水污染源在线监测系统的验收技术要求。HJ/T354-2007中规定，验收比对监测至少获得6组实际水样比对测定数据对，计算仪器自动测定值与手工监测值之间的相对误差或绝对误差，80%相对误差或绝对误差值应满足验收指标的要求；采用国家认可的质控样，分别用两种浓度的质控样进行考核，一种为接近实际废水浓度的样品，另一种为超过相应排放标准浓度的样品，每种样品至少测定2次，质控样测定的相对误差不大于标准值得10%[1]；实际水样与质控样考核均满足规范要求，验收比对监测为合格。如表1所示。 　　《水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试行）》（HJ/T355-2007），适用于水污染源在线监测系统中的仪器设备运行和考核的技术要求。 　　《水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范（试行）》（HJ/T356-2007），适用于水污染源排水中化学需氧量（CODcr）、氨氮（NH3-N）、总磷（TP）、pH值、温度和流量等监测数据的有效性判别。比对监测总数应不少于3对，其中2对实际水样比对试验相对误差应满足HJ/T355-2007表1规定的要求[2]。质控样考核方法与考核指标与HJ/T354-2007中规定相同。 　　2 蚌埠市废水国控重点源在线监测仪器使用现状 　　蚌埠市共有4家工业废水及8家污水处理厂国控重点源，均安装了自动监测系统。这12家企业中：CODcr水质在线自动监测仪15台，1台为苏州聚阳环保科技股份有限公司生产，其他14台均为美国哈希公司生产；TOC水质自动分析仪5台，3台为日本岛津公司生产，2台为日本东丽公司生产；氨氮水质自动分析仪20台，仅1台为WTW公司生产，其他均为美国哈希公司生产。美国哈希公司生产的CODmax水质在线自动分析仪的测试原理为重铬酸钾高温消解-比色法，与COD手工监测所采用的国标方法较为接近，准确性、稳定性均较为优秀。 　　3 质量保证及质量控制 　　3.1 采样及运输 　　采样是国控废水重点源比对监测的第一个重要环节。每次采样前，应根据被监测企业的生产情况提前制定好监测方案，并及时通知环境监察部门，安排出合理的采样时间和采样路线。国控废水重点源企业比较固定，可以根据企业位置分布、生产周期，划分成几条固定路线，并安排固定人员负责，从而使采样人员对被监测企业的生产情况、排污情况、监测点位及主要污染物都有一定的了解。 　　现场采样之前，首先观察流量、水况，当流量、水况均无异常时，再严格按照技术规范的要求，进行样品采集工作。如现场人员发现，企业排水与以往相比，有显著变化，则需要暂停采样，待现场的监察人员进行核实后，再根据情况确定是否进行下一步工作。 　　蚌埠市废水国控重点源比对监测采用手工采样，分装平行双样，一份样品由环保部门实验室进行监测分析，一份样品由在线监测仪器进行离线分析。此种比对方法可以减少水质样品的不一致性对比对监测结果的影响，但对整个采样及运输过程的质控要求则更为严格。废水采样所用到的采样器及采样瓶，必须严格按照规范要求进行清洗，采样容器清洁无污染。采集较为均匀的水样，分装到两个采样瓶中，从而确保平行样品的一致性。根据监测项目的不同，选择正确的采样瓶，并在已采集的水样中添加适当的固定剂。废水所含成分较为复杂，在存放过程中造成的组分损失较为突出，因此，要