水中钠离子含量测定培训课件20180418.pptVIP

水中钠离子含量的测定 王海英 第一部分 概述 水中钠离子含量超标会导致设备运行负担过大，过早失衡。大幅度超标会在短时间内将设备穿透，造成给水劣化，导致锅炉水冷壁管、汽轮机叶片等发生大面积脆性腐蚀，严重降低机组寿命，并引发恶性事故。 所以，钠离子对化工生产意义重大。 HK-51型台式钠度计测定钠离子适用于循环冷却水、蒸汽、锅炉水和原水中钠离子含量的测定。测定钠离子的浓度范围是0-100mg/L。 HK-51 型台式钠度计由主机，钠电极，参比电极，ATC 温度电极及电极支架组成。电极系统采用测量灵敏的钠电极，参比电极， ATC 自动温度补偿，测量可靠，数据准确。 仪表有一个温度输入通道，当不需要自动温度补偿时，可以手动设置进行温度补偿，当需要进行自动温度补偿时，样品的温度是由一个外接的 Pt1000 温度电极测量。 第二部分 原理 活度：溶液某离子浓度C与其活度α（也称有效浓度），有关系式α=f·C，式中：f称为活度系数，f≤1，当其浓度不高时，离子活度系数接近1，α≈C，即离子浓度近似等于其活度。 pNa值：pNa值为钠离子克分子/升浓度的负对数，计算钠离子含量。钠离子浓度有三种表示方法：pNa、mg/L、g/L。 测定原理：当钠电极浸入水溶液中时，电极的敏感玻璃膜与溶液间产生一定的电位，钠电极与另一支具有固定电位的参比电极（甘汞电极）相连，即能测其电动势。电动势的大小取决于溶液中钠离子的浓度（即活度）。 其中pNa电极的电位随溶液中钠离子的活度而改变。用一台高阻抗输入的毫伏计测量，即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以pNa值表示： pNa电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特公式??：???? 式中 E——pNa电极所产生的电位，mV；? E0——当钠离子活度为1mol/L时，pNa电极所产生的电位，mV；? R——理想气体常数，8.314JK-1mol-1;? T——样水绝对温度，K；? F——法拉第常数，9.649×104C·mol-1；? n——参加反应的得失电子数，钠离子为+1；? aNa+——溶液中钠离子的活度，mol/L。 以上方程式表明，所测量的电位随着温度和相关离子浓度的变化而变化。为了消除样水温度波动造成的误差，HK-51 型台式钠度计会根据 ATC 温度探头测量的温度值随时修正钠离子测量值。 从能斯特方程可以知道，在 25℃时钠离子选择电极对十倍离子浓度变化的理论响应值为59.16mV，这被称为电极斜率（S）。然而大多数电极并不表现为理论斜率，因此需要校准仪表以确定电极的真实斜率值。在具体使用中，我们用两个标准溶液来计算出电极的真实斜率值和 E 0 。 在测量低浓度的钠离子时，氢离子的存在会对测量造成很大的干扰，为了消除这种干扰，必须在样水中添加碱化剂，使样水的 pH 值提高到 10.5 以上。 第三部分 实验设备及材料 钠离子浓度计：HK-51型 万分之一天平：德国赛多利斯集团，MSA224S-1CE-DA型 氯化钠：AR 二异丙胺：AR 聚乙烯塑料试剂瓶：500mL 吸量管：10mL 容量瓶：1000mL,2000mL 量筒：50mL 二异丙胺溶液：取1mL二异丙胺，加30mL水，摇匀后盛于棕色瓶中。 钠离子标准溶液：（定位溶液PNa=4）：称取0.1170g基准NaCl试剂，溶解于2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为2300ug/L钠离子标准溶液。 钠离子标准溶液：（定位溶液PNa=5）：将PNa=4稀释10倍即为230ug／L标准钠离子定位液。 KK-51台式钠度计 第四部分 采样 用聚乙烯塑料试剂瓶在采样管口处采集500mL具有代表性的水样待用。 500mL聚乙烯塑料瓶 取样准备 第五部分 分析步骤 1、接通电源，开机预热30min，出现Na+测量界面。 2、仪器校准： （1）按ESC键，选择仪表校准，选择Na+标准溶液校准，按Enter键。 （2）将标准校准溶液（PNa=5）100mL倒入塑料烧杯中，滴加二异丙胺3滴，轻轻摇动数秒，清洗电极2-3次后将电极放入杯中，输入该标准校准溶液1（pNa5）的浓度值230.0ug/L，按Enter确认，显示正在校准，校准结束按Enter。 （3）按提示进入标准校准溶液（pNa4）校准界面，按Enter，将pNa4标准溶液100mL倒入塑料烧杯中，滴加二异丙胺3滴，轻轻摇动数秒，清洗电极2-3次后将电极放入杯中，按Enter开始校准，输入该标准校准溶液2（pNa4）的浓度值2300.0ug/L，按Enter确认，显示正在校准，校准结束按Enter。 （4）校准成功，返回主界面。