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  • 2018-10-17 发布于贵州
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苯甲酸的提纯实验报告

苯甲酸的提纯实验报告 篇一:第十三周化学实验报告苯甲酸的提纯和测定   华南农业大学实验报告   专业班次 11农学一班 组别X题目 苯甲酸的提纯和测定 姓名 梁志雄日期   【实验目的】 1、   了解固体有机物的分离和提纯方法;   2、 掌握回流,重结晶,测熔点的操作。   【实验原理】   重结晶:固体物质在溶剂中的溶解度随温度升高而增大,如果把固体物质溶解在热的溶剂中制成饱和或接近饱和的溶液,然后冷却至室温或室温以下,则溶解度下降,溶液过饱和,这时就会有晶体析出;   熔点测定原理:熔点是晶体物质的固相和液相在正常大气压下成平衡的温度,纯净的固态有机化合物都有固定的熔点,而且一般不高,用简单的一起就可以测定,有机化合物的熔点通常用毛细管发测定,纯净的有机化合物固液两相之间的变化非常敏锐,熔点范围很少,当含有杂质的时候,会使熔点变小,并且熔点范围增大。   【实验步骤】 1、 2、 3、   将粗苯甲酸用热水进行重结晶,烘干产品得到纯苯甲酸, 测定产率,   1去一直径为1-2mm,长度7-8cm的毛细管,将其一端放测定苯甲酸的熔点:○   在火焰上烧融,使之封闭,将少许的苯甲酸放在洁净的表面皿上,用玻璃棒研成粉末并束成一堆,然后将熔点管的开口端插入到试样中,装取试样后,将端口向上,把熔点管竖起来,在台面上轻顿几下,再取30~40cm的干燥玻璃管,垂直于台面上,让熔点管自由下落,重复几次,使试样落到管的底部,并且结实均匀,   4、   加热,每分钟升温5到6摄氏度,熔点前二十摄氏度前减为每分钟0.3到0.5摄氏度,当试样开始出现塌落,湿润出现小液滴,表示开始融化,记录温度,   完全融化后再记录一次温度。   【实验数据记录】   苯甲酸粗产品的质量为1.56-0.7=0.86g,纯产量为0.62,产率为75.6%   【讨论】 篇二:苯甲酸重结晶实验报告   苯甲酸的重结晶   实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。   实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从   实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、AgNO3溶液、蒸馏水   实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。   实验步骤:   一、热溶解   ①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水。   ②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。   ③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。   二、热过滤   ①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。   ②将烧杯中的混合液趁热过滤。(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。   三、冷却结晶   将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。   四、过滤洗涤   ①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。   ②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。   ③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集第二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。   注意事项:   加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。   使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。 不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。   用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,以免引入氯离子。   讨论:   该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水?   答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提前析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适当稀释。   被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤?   答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。   为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶?   答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。急速冷却滤液形成的结晶很小,表面积大,吸附的杂质多。   冷却结晶时,是不是温度越低越好?   答:因为温度过低,杂质也有可能会结晶出来,苯甲酸晶体容易包裹杂质。   如何证明混在苯甲酸中的氯化钠已被除净?   答:用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,取一烧杯收集n次洗涤后的液体,滴加几滴硝酸银溶液,观察是否有沉淀产生。若无,则氯化钠被除尽。   附:   苯甲酸   别名: 安息香酸   分子式 C7H6O2;C6H5COOH 外观与性状 鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的臭味   分子量: 122.13 蒸汽压: 0.13kPa/

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