农残检测中应意的问题.pptVIP

农残检测中应注意的问题 样品制备 （1）样本应在冷冻状态下运送和保存，并避免在运送期间解冻，样品储存一般需在–20℃，样品提取浓缩液储存应在0～5℃。通常动植物样品需搅拌或匀浆（籽粒需磨碎过40目筛），土壤样本需去石块等杂物，阴干后充分混匀，过40目筛。 样品检测前需混匀，可用粉碎机搅拌混匀，颗粒尽量小。 粉碎前应保持半冷冻状态，以免待测成份随水分流失。 （2）提取： ⒈用溶剂将待测样品中农药溶解、分离出来的操作步骤。根据样本和待测农药种类，用不同溶剂和方法进行提取。 原理：相似相溶。选择与待测农药极性相似的溶剂，提取剂沸点应45～80℃，且不能与样本发生作用，毒性低，价格便宜，必须能溶解待测农药。采用ECD时，不能选带卤素的溶剂。对含水量高的样本，一般选与水相混溶的溶剂（乙腈、丙酮等），要求溶剂对样本有较强的渗透能力，以便能将样本中农药充分提取。当单一溶剂效果不理想，可选择2种或2种以上不同极性的溶剂，以不同比例配成混合提取剂，溶剂的级性由强到弱顺序：水—乙腈—甲醇—乙酸—乙醇—异丙醇—丙酮—正丁醇—正戊醇—乙酸乙酯—二氯甲烷—三氯甲烷—苯—甲苯—二甲苯—四氯化碳—二硫化碳—环己烷—正己烷（石油醚）。 ⒉溶剂纯化：目前我国市售的有机溶剂几乎都需纯化后方可使用。 方法：多采用重蒸馏的方法。纯化后的溶剂检验方法是将溶剂浓缩100倍，吸取1μl注入气相中无干扰峰即符合要求。