高效液相色谱法测定果冻中甲醛的具体方法研究.PPTVIP

前言 近几年，发现在粮食制品中添加入吊白块（甲醛次硫酸钠）问题比较突出。甲醛次硫酸钠是一种漂白剂，遇水后分解生成甲醛和二氧化硫，我们采用对甲醛的测定作为判断是否添加吊白块的依据之一。 目前，甲醛的测定方法有 　1.分光光度法，该方法具有操作简单等优点，但易产生假阳性。 　2.气相色谱法，该方法操作简单，其缺点是稳定性和重现性不够好。 本方法原理 样品中的甲醛经水蒸气蒸馏，馏出液与2，4-二硝基苯肼进行衍生化反应生成2，4－二硝基苯腙，用液相色谱法二极管阵列检测器，C18色谱柱，于350nm处定量测定。 衍生化反应 仪器 提取蒸馏装置： 仪器 HP1100高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器。 实验方法 提取 衍生 色谱测定 结果与讨论 提取　样品经磷酸酸化，水蒸气蒸馏， 已能将样品中的甲醛完全蒸馏出来。 若采用直火蒸馏，会使果冻中糖类 物质分解成甲醛，影响测定结果。 方法回收率及精密度 分别添加8.0μg、20.0μg、80.0μg甲醛于样品中，按上述方法连续测定6次，计算平均回收率和相对标准偏差（RSD），见下表。 直火蒸馏回收率试验结果 衍生化条件的选择： 不同pH值下反应时间与反应完成率的关系 不同pH值下反应时间与反应完成率的关系 不同pH值下反应时间与反