F4Rg≈s＃≈＆绚镁铁和镁铝双羟基复合金属氧化物的结构和性能差异.PDF

第8期 无 机 化 学 学 报 Vol18，No8 CHINESE OFINORGANICCHEMISTRY 2002年8月 JOURNAL Aug．．2002 F4Rg≈s#≈＆绚 《研究简报％ 0}!02=#；#21ig}出 镁铁和镁铝双羟基复合金属氧化物的结构和性能差异 张慧齐荣段雪+ (北京4{：．X-大学可控化学反应科学与技术基础教育部重点实验室，北京100029) 关毽词： 镁铁水滑石 镁铝水滑石 结构规整性 程序升温XRD IR 分类号： 064 ^ 双羟基复合金属氧化物可称之为类水滑石化合 烧产物的晶相结构特征。 物，通常可以表述为：【M一2+M。“(OH)：]·”。。· 1实验部分 棚zO“】，其中M2+代表二价金属阳离子，如M_窖2+、 1．1 MgFe．LDH和MgAl．LDH的合成 Ni“、Fe2+．一：M¨代表三价金属阳离子，如Al¨、 Fe“…；下标z指金属元素的含量变化，*=M”／ (M2++M“)(mol／m01)，其变化范围在0．2～0．33，晶化隔离法”，…J：称取一定量Mg(NO，)：·6H：O和 即M2+／M“=4／1—2／J：A”代表层问可交换阴离 子，如OH一、Cl一、NO，一、CO，。一等。此类材料的结构由中配成混合盐溶液(Mg／Fe和Mg／AI摩尔比一致)， 另称取一定量NaOH和Na：COs溶于去离子水中配 带正电荷的类水镁石[M2+(OH)：】层和充满于层问 的可交换阴离子和水分子构成。近年来，将其作为 成混合碱溶液，将两种溶液迅速于旋转液膜成核反 酸吸附剂、催化剂或催化剂载体无论在理论上还是 应器中混台”oI，剧烈循环搅拌1rain，浆液于一定温 实际应用领域都具有重要的意义I““。 度下晶化一段时间，过滤、洗涤、干燥，得MgFe—LDH 有关镁铁水滑石和镁铝水滑石各自的合成及结 和Ugal．LDH。 构特征研究较多16“J，然而，尽管二者结构相近，但 1．2 LDH的表征 由于三价离子的差异，其晶体结构规整度明显不同， 而类水滑石化合物的结构和相关的性能与所使用的 x射线粉末衍射仪上完成，CuKct射线，管电压 加热处理是密切相关的，选用何种水滑石作为催化 剂前体所制得催化剂的结构和催化性能将直接受其 为3。一70I每点计数4s。程序升温XRD分析在日本 起始结构和热处理时晶型转变过程的影响，显然，研 岛津XRD．6100型x射线粉末衍射仪上完成，设定 升温程序，样品在空气气氛中以10cC·min1升温 究MgFe．LDH和MgAl．LDH的起始结构及其在热处 理中的结构变化信息将为合成新催化材料(如磁性 至一定温度，不冷却即开始扫描，记录一个谱图后， 催化剂)、镁铁铝三元水滑石及相应多元催化剂提供 按设定程序继续升至下一温度，直至最高处理温 理论依据。 度。Cu胁射线，管电压40kV，管电流30mA，扫描速 本文采用晶体结构分析和红外光谱技术比较了 度2o．min～，由于受加热附件云母窗口的限制， 扫描范围为5。～55。．每点计数4s。用日立 MgFe-LDH和MgAI．LDH的层板及层间结构有序性 差异，用程序升温x射线衍射结合TG-DTA比较了 镜表征LDH的晶体形貌特征。红外光谱测试用德国 MgFe．LDH和MgAI．L