差热分析-(精选·公开·课件).pptVIP

实验九 差热分析 一、实验目的与要求 1.掌握差热分析原理，了解差热分析仪的构造，学会差热分析仪的操作。 2.用差热分析仪对硝酸钾进行差热分析，并对差热分析图谱进行定性和定量的解释处理。 二、实验重点与难点 1. 差热分析仪的操作。 2.对差热分析图谱进行定性和定量的解释处理。 三、实验原理 差热分析法是一种重要的物理化学分析方法，它可以对物质进行定性和定量分析，在生产和科学研究中有着广泛的应用。 物质在加热或冷却过程中，当达到特定温度时，会产生物理变化或化学变化，伴随着有吸热或放热现象，反映物质的焓发生了变化。差热分析就是利用这一特点，通过测定与参比物的温度差对时间或温度的函数关系，来鉴别物质或确定组成结构以及转化温度、热效应等物理化学性质。 差热分析时，试样与参比物（如α-Al2O3）分别放在坩埚中，然后置入电炉中加热升温 。 在升温过程中试样如果没有热效应，则试样与参比物之间的温度差△T为零，而试样在某温度下放热（吸热）时，试样上升速度加快（减慢），就产生温度差△T。把△T转变成电信号放大后记录下来，可以得到如图1的峰形曲线。 图1 理想的差热分析曲线 分析差热图谱可根据差热峰的数目、位置、方向、高度、宽度、对称性以及峰的面积等信息。峰的数目表示在测定温度范围内，待测样品发生变化的次数；峰的位置表示发生转化的温度范围；峰的方向指示过程是吸热还是放热；峰的面积反映热效应大小（在相同测定条件下）。峰的高度、宽度、对称性以及峰的面积除与测定条件有关外，往往还与样品变化过程的动力学因素有关。因此，从差热图谱中峰的方向和面积可以测得变化过程的热效应的大小和性质。 四、实验仪器与药品 CDR-4P差热分析仪 1台 镊子 1把 洗耳球 1个 α-Al2O3 （A.R.） KNO3（A.R.） 五、实验操作步骤 1.准备工作 （1）打开差热分析仪面板上所有电源（见图2），预热20—30min； 图2 CDR-4P差热分析仪 （2）打开计算机，进入98系统； （3）打开CDR-4P应用软件； （4）点击“采样”，然后选择“差热（DTA）”； （5）打开循环冷却水源（水源不能太猛，慢慢旋开，不易过大，成流就行）。 2.差热（DTA）测量 （1）差热放大单元量程一般选择为“50μV”，数值越小，灵敏度越高； （2）计算机采样设置 采样类型：直接采样； 点击“DSC”，变换为DTA界面，DTA量程与差热放大单元量程相一致； （3）将炉体摇起，然后将样品放入坩埚，再将坩埚放置于样品支架上，注意：左边放参比α-Al2O3 （约2mg），右边放被测样品KNO3（约2mg），被测样品一般不超过坩埚高度的2/3； （4）关闭炉体，慢慢下摇炉体，当样品杆接近于洞口时，先停下，通过反光板，检查样品杆是否在筒口四面不碰，若不碰，则继续下摇至右手感到阻力时，手放开，证明炉体已摇至底部，若碰，则摇起炉体，检查：炉体是否关紧，若关紧，则调节底部3个螺丝，使样品杆四面不碰； （5）计算机设置 A.采样设置 起始温度：设为30℃～40℃。结束温度：设为370℃（若作未知样品时，设为800℃，最高不能超过800℃）； 升温速率：设为10℃·min-1，与微程序温度控制单元的升温速率一致； 保持时间：不需要设置； B.在样品名处输入样品名，样品重量输入2mg（一定要输入，否则软件不运行），气体、操作者、日期等如实填写，设置完毕后按“确认”键； （6）点击balance升温软件，进入画面，点击“温度程序”，进入“温度程序参数设置”，光标自动处于“初始温度”，此时“初始温度”必须设为0，“终止温度”设为370℃。“速率”与采样设置时的“升温速率”相一致，为10℃·min-1，“时间”不设，计算机自动计算，点击“确认”。将自动进入程序段2，“初始温度”为刚才的“终止温度”，“终止温度”为刚才程序段1的“初始温度”，“速率”不设，“时间”设为“-121”，点击“确认”； 点击“完成”，提问“温度程序有吗”，点击“是”，“通信成功”，点击“确认”，点击“数据采集”，出现新界面，点击“采样”，数据自动生成，点击“最小化”，成小方块； （7）按下温控单元的“电炉启动”； （8）点击电脑上的小方块“Cnin”的“RUN”，观察“工况”变为“RUN”； （9）点击采样设置的“确认”键，此时仪器将按设定的程序运行。 注意：SV是模拟温度、PV是实测炉体温度，“现 在温度”是样品温度。 3.结束程序 （1）待程序运行结束后，点击“存盘返回”，根据提示，输入文件名，保存，不要改变存盘路径； （2）在cnin界面上，点击“sto