凝胶渗透色谱（GPC）.pptVIP

应 用 聚合物分子量及分布测定 制备窄分布聚合物 研究支化高分子 高分子材料老化机理研究 共聚物组成分布的测定 高分子材料中低分子物的测定 助剂的性能和用量在很大程度上决定了高聚物材料的使用价值和寿命。目前助剂的种类很多，根据高分子的不同特点和不同用途。助剂一般可分为增塑剂、光稳定剂、抗氧剂、充油橡胶的油、橡胶硫化促进剂以及填充物等。这些低分子量物质都可用GPC来分析 聚酯与其增塑剂的GPC 聚酯GPC图 总 结 聚合物的分子量是个统计概念 GPC的分离机理 分子量校正曲线 应 用 凝胶渗透色谱法在测定可降解PVC塑料分子量中的应用 刘欣萍,陈庆华,钱庆荣(福建师范大学实验中心,福建福州 350007) 摘要:利用凝胶渗透色谱法系统地测定了三种PVC塑料薄膜在光照前后分子量所发生的变化。研究结果表明:含羧酸稀土或硬脂酸铁的PVC塑料薄膜具有较明显的光降解性能，且前者的交联程度较低 仪器与试剂 日本岛津LC-6A高效液相色谱仪，RID-5A示差折射检测器，HW2000色谱工作站。所用试剂均为分析纯，聚苯乙烯标样由TOSOH CORPORATION JAPAN提供，PVC薄膜自制，经人工老化实验箱光照若干时间。 测定条件 色谱柱:PERKIN-ELMER PLGel 10μm；流动相：四氢呋喃；流速：1.0ml/min；进样量：50μl：柱温：25℃。 标准曲线 根据PVC降解后可能的分子量范围，配制8种分子量不同的窄分布聚苯乙烯标样，标样相对分子质量分别为3.84×106、1.09×106、1.90×105、1.18×105、7.26×104、5.64×104、9.1×103、2.63×103，用四氢呋喃溶解，配置的标样浓度相应为0.05%、0.05%、0.1%、0.2%、0.2%、0.2%、0.5%、0.5%。取50μl进样测定 降解PVC分子量测定 称取一定量的样品，加适量四氢呋喃充分溶解，浓度为1%，用0.45μm滤膜过滤，取 50 μl进样，采集谱图 表1 不同分子量标样的出峰时 相对分子质量 出峰时间min 3840000 5.842 1090000 6.312 190000 7.063 118000 7.275 72600 7.663 56400 7.881 9100 8.608 2630 9.249 PS 的GPC图 曲线的相关系数r2=0.997 式中:α1=0.706, α 2=0.766;K1=1.60×10-4, K2=1.63×10-4。1 为聚苯乙烯,2为聚氯乙烯； 经计算可以得到不同PVC薄膜光照前后的分子量 光照前样品 光照3天后样品 光照30天后 实验结果表明，不含光敏剂的PVC降解效果很差；FeSt3对降解PVC有一定的效果，但交联程度很大，且实验中观察到随着光照时间加长，薄膜的颜色加深，易脆裂；含羧酸共生稀土光敏剂对PVC具有较明显的光敏化作用，且交联程度较低 凝胶渗透色谱法测定聚氨酯树脂的平均相对分子质量 林鹏凌1,2 杜爱琴2 邹华彬2(1.烟台氨纶股份有限公司,烟台 264006; 2.山东大学化学化工学院,济南 250100) 主要仪器与试剂 高效液相色谱仪:510型，附带410示差折光检 测器，510泵及Shodex KD-8025、KD-803、KD804、KD805 凝胶柱，美国公司；聚苯乙烯(PS)标准样品： Shodex标准样品S-325、S-101、S-66.0、S-156S-3150，美国Waters公司；二甲基甲酰胺：分析纯,德国BASF公司,使用前经脱气后用0.45μm滤膜过滤。 色谱条件 流动相:DMF,流速为1.0ml/min;进样量:100μL;柱温:50℃ 标准工作曲线的绘制 取重均相对分子质量为321×103~305×106的5种标准样品，配制成系列浓度的标准溶液，然后用0.45μL滤膜过滤，取滤液测试，用重均相对分子质量的对数值-色谱保留时间t进行线性回归，求得的标准工作曲线线性方程 样品测定 将聚氨酯树脂样品溶于DMF中，配制成20mg/ml的样品溶液，测定并绘制色谱图，利用计算机对色谱图及其对应数据进行处理,求得样品的平均相对分子质量 ② V0 死体积，相当于凝胶的粒间体积 Vs