环境监测 第五章 土壤.pptVIP

一、含水量 样品在105 ℃烘干、称重、计算。 二、pH值：玻璃电极法 测定要点：称取通过1 mm孔径筛的土样10 g于烧杯中，加无二氧化碳蒸馏水25 mL，轻轻摇动后用电磁搅拌器搅拌1 min，使水和土充分混合均匀，放置30 min，用pH计测量上部浑浊液的pH值。 土粒的粗细及水、土比例均对pH值有影响。一般酸性土壤的水土比保持5∶1～1∶1；碱性土壤水土比以1∶1或2.5∶1为宜，水土比增加，测得pH值偏高。 三、可溶性盐分 用一定量的水从一定量土壤中经一定时间浸提出来的水溶性盐分； 测定方法有重量法、比重计法、电导法、阴阳离子总和计算法等。 15%过氧化氢 可溶性 盐分总量 水浴蒸 干恒重 残渣烘 至恒重 105℃ 烘箱 已恒重蒸 发皿蒸干 50 ~100mL滤液 抽滤 振荡 无CO2水500mL 注意：水土比例大小和振荡提取时间影响土壤可溶性盐分的提取。此外，抽滤时尽可能快速，以减少空气中二氧化碳的影响。 重量法测定要点： 土样1000g 配标液 土样预处理(消解) 标液及样品测定 结果计算 分光光度法 原子吸收法 原子荧光法 土壤中金属化合物的测定方法与《水和废水监测》中金属化合物的测定方法基本相同，仅在预处理方法和测量条件方面有差异。测定程序一般为： 四、金属化合物 表 5.8 部分金属元素原子吸收测定条件 方法 火焰原子吸收法 石墨炉原子吸收法 元素 铜 锌 铬 镍 铅 镉 测定波长/nm 324.8 213.8 357.9 232.0 283.3 228.8 通带宽度/nm 1.3 1.3 0.7 0.2 1.3 1.3 灯电流/mA 7.5 7.5 12.5 7.5 7.5 火焰性质 氧化性 氧化性 还原性 中性 其他可测定波长/nm 327.4，225.8 307.6 359.0，360.5，425.4 干燥/(℃·s-1) 80~100/20 80~100/20 灰化/(℃·s-1) 700/20 500/20 原子化/(℃·s-1) 2000/5 1500/20 消除/(℃·s-1) 2700/3 3600/3 氩气流量/(mL·min-1) 200 200 原子化阶段是否停气 是 否 进样量/μL 10 10 (一) 六六六和滴滴涕  广泛使用气相色谱法。 土样中有机物萃取 色谱法测定（ECD检测器） 1. 方法原理 用丙酮-石油醚提取土壤样品中的六六六和滴滴涕，经硫酸净化处理后，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。根据色谱峰进行两种物质异构体的定性分析；根据峰高(或峰面积)进行各组分的定量分析。 五、有机化合物测定 2. 仪器及条件 主要仪器是:带电子捕获检测器的气相色谱仪；全玻璃进样器；长1.8～2.0m，内径2～3mm螺旋状硬质玻璃填充柱。 色谱条件：固定液：1.5%OV-17(甲基硅酮) +1.95%QF-1(氟代烷基硅氧烷聚合物)；80～100目Chromosorb W AW-DMCS担体；气化室温度：220℃；柱温：195℃；载气(N2)流速：40～70mL/min。 3. 测定要点 (1) 样品预处理：准确称取20g土样，先用石油醚-丙酮(1:1)于索氏提取器中提取，再用浓硫酸和无水硫酸钠净化。 (2) 定性和定量分析：用色谱纯α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p′-DDE、o,p′-DDT、 p,p′- DDD、 p,p′- DDT和异辛烷、石油醚配制标准工作溶液；分别吸取标液和样品试液近样，记录标液和样品色谱图，根据保留时间定性、峰高(或峰面积)定量。用外标法计算土壤样品中农药含量。 图5.11 六六六、滴滴涕气相色谱图 1.α-六六六； 2.γ-六六六； 3.β-六六六；4.δ-六六六；5.p,p′-DDE、6.o,p′-DDT；7. p,p′- DDD；8. p,p′- DDT (二) 苯并(a)芘的测定 测定方法有： 紫外分光光度法、荧光分光光度法、高效液相色谱法等。 紫外分光光度法适于苯并(a)芘含量5μg/kg的土壤，如苯并(a)芘含量5 μg/kg，则用荧光分光光度法。 土样 50℃水浴提取 滤液 测定 氧化铝层析 柱分离两次 提取液 水浴蒸发近干 氯仿 环己烷 过滤 紫外分光光度法测定苯并(a)芘程序： 氯仿 土样 提取 过滤 水浴蒸发近干 提取液 氧化铝层析柱 纸层析 苯 环己烷 苯并(a)芘斑 甲醇 溶出液 测定 荧光分光光度法测定苯并(a)芘流程： 土壤样品于索氏提器内用环己烷提取苯并(a)芘； 提取液注入高效液相色谱仪测定。 高效液相色谱法的测定要点是： 本 章 结 束谢 谢！ * ５月２３日下午４