002--11 免加热聚羧酸减水剂配方及工艺.doc

脂肪族减水剂配方及合成工艺 一．配方设计 1.原材料参数对照表 名称 摩尔数 质量 37%甲醛 1.05mol 85.1g 丙酮 0.5mol 29g 亚硫酸钠 0.64mol 80.6g 水 7.22mol 130g ?2.正交试验的因素和水平表 ?因素 水平1 水平2 水平3 醛酮比 2.1:1 2.3:1 2.5:1 磺化剂 亚硫酸钠 焦亚硫酸钠 两者混合 滴加量 0.33甲醛+丙酮 0.5甲醛+丙酮 甲醛+丙酮 ?3.正交化实验设计表 试验编号 醛酮比 磺化剂 滴加量? ZF1 2.1:1甲醛85.1g丙酮29g?? 焦亚硫酸钠60.8g? 0.33A+B ZF2 2.1:1?甲醛85.1g丙酮29g 混合(焦亚硫酸钠32.3g亚硫酸钠37.8g)? 0.5A+B ZF3 2.1:1甲醛85.1g丙酮29g? 亚硫酸钠80.6g A+B ZF4 2.3:1?甲醛93.2g丙酮29g? 混合(焦亚硫酸钠32.3g亚硫酸钠37.8g)? 0.33A+B ZF5 2.3:1?甲醛93.2g丙酮29g? 亚硫酸钠80.6g 0.5A+B ZF6 2.3:1甲醛93.2g丙酮29g 焦亚硫酸钠60.8g A+B ZF7 2.5:1甲醛101.4g丙酮29g? 亚硫酸钠80.6g 0.33A+B ZF8 2.5:1?甲醛101.4g丙酮29g 焦亚硫酸钠60.8g 0.5A+B ZF9 2.5:1甲醛101.4g丙酮29g 混合(焦亚硫酸钠32.3g亚硫酸钠37.8g)? A+B ??注：A甲醛B丙酮 二．单段甲醛添加合成工艺 1.?采用单段甲醛添加工艺?(A+B)? （1）80.6g亚硫酸钠+130g水完全溶解。移至三口瓶中，向三口瓶中滴加29g丙酮。开冷凝水 （2）向三口瓶中滴加85.1g甲醛，滴加时间约一小时。溶液变黄，至黑色。温度骤升。发生爆沸用冷水冲。 （3）滴加完毕，移至锥形瓶，水浴93℃保温 结束后得成品减水剂。? 2．注意： （1）温度：在加入丙酮时如温度过高反应剧烈而无法控制，同时丙酮挥发浪费过多。 （2）滴加速度：甲醛滴加速度要严格控制，速度过快则整个缩合反应剧烈或无法反应。 （3）爆沸控制：反应中会发生爆沸现象，用冷水冲下。 （4）本次实验爆沸较严重，用冷水冲入反应溶液中，因此产量不准确 三．三段甲醛添加合成工艺 1.采用三段甲醛添加工艺 (0.33A+B) （1）30.8g甲醛+32.3焦亚硫酸钠+29g丙酮混合，不完全溶解制得A液；75g水+30.8甲醛+37.8g亚硫酸钠混合，不完全不溶解制得B液。 （2）A.B混合。 （3）移至装有回流冷凝管、温度计、搅拌器、滴液漏斗的四口烧瓶中，滴加30.8g甲醛，恒温56-66℃ （4）滴加完毕，转入锥形瓶，水浴升温93℃。溶液逐渐变为红棕色液体，保 2.注意： （1）温度：在加入丙酮时如温度过高反应剧烈而无法控制，同时丙酮挥发浪费过多。 （2）滴加速度：甲醛滴加速度要严格控制，速度过快则整个缩合反应剧烈或无法反应。 免加热聚羧酸配方及工艺 配方1 30摄氏度 配方 原材料配比表 名称 已戊烯基聚氧乙烯醚 丙烯酸 马来酸酐 甲基丙烯磺酸钠 过硫酸铵 丙烯酸 硫代硫酸钠 作用 大单体 聚合单体 聚合单体 分子量调节剂 氧化剂 聚合单体 还原剂 用量 60 1.5 4 0.8 0.6 1 0.8 工艺水 90 10 10 顺序 进反应釜 直接进大单体溶液 滴定用 滴定用 工艺流程 将60克异戊烯基聚氧乙烯醚溶解于90克水充分搅拌使之完全溶解；加入共聚单体1.5克丙烯酸、4克马来酸酐及0.8克分子量调节剂甲基丙烯磺酸钠和0.6克氧化剂过硫酸铵，搅拌令其均匀，在2---3小时内滴加共聚单体1克丙烯酸和0.8克还原剂硫代硫酸钠使其聚合，期间温度不要超过40摄氏度，滴定完毕继续搅拌20分钟；加入7克40%氢氧化钠溶液中和并使其熟化升温，当温度不再升高时继续搅拌30分钟既得成品。 配方2 25摄氏度 配方 原材料配比表 名称 已戊烯基聚氧乙烯醚 丙烯酸 甲基丙烯磺酸钠 过硫酸铵 吊白块 作用 大单体 聚合单体 分子量调节剂 氧化剂 聚合单体 用量 60 4.5 0.8 0.6 0.5 工艺水 80 10 顺序 进反应釜 直接进大单体溶液 滴定用 工艺流程 将60克异戊烯基聚氧乙烯醚溶解于80克水充分搅拌使之完全溶解；加入共聚单体4.5克丙烯酸及0.8克分子量调节剂甲基丙烯磺酸钠和0.6克氧化剂过硫酸铵，搅拌令其均匀，在2---3小时内滴加0.5克还原剂吊白块使其聚合，期间温度不要超过40摄氏度，滴定完毕继续搅拌20分钟；加入 配方3 20摄氏度 配方 原材料配比表 名称 已戊烯基聚氧乙烯醚 丙烯酸 马来酸酐 乙酸乙酯 高锰酸钾 草酸 液碱 作用 大单体 聚合单体 聚合单体