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- 2018-10-31 发布于湖北
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11.人血浆中氯唑沙宗浓度的测定方法
仪器与色谱条件
11.1.1仪 器 TSQ Quantum Access 三重四极杆串联质谱仪 配备电喷雾离子源(ESI)源及 Xcalibur 2.0.7 数据处理系统(美国 Thermo Scientific公司);岛津LC-20AD液相泵, 岛津CBM-20A系统控制器, 岛津CTO-20A柱温箱,SIL-20AC 自动进样器(日本岛津公司);电子天平(型号BS124S,赛多利斯Sartorious公司); 旋涡混合器(型号XW-80C,上海医大仪器厂);高速离心机(型号1612-1,上海手术器械厂);数控超声清洗器(型号KQ2200DE,昆山市超声仪器有限公司);数显恒温水浴锅(型号HH-2,国华电器有限公司)。
11.1.2质谱条件 用LC-MS/MS进行测定,离子源为ESI 源,负离子化方式检测,喷雾电压为 2.8kV ;加热毛细管温度为 350 ℃;鞘气(N2)压力为40Arb;辅助气(N2)压力为15Arb;碰撞气(Ar)压力为1.5mTorr;碰撞诱导解离(CID)电压分别为21eV(氯唑沙宗),23eV(瑞格列奈)。扫描方式为选择性反应监测(SRM)用于定量分析的离子反应分别为m/z168.0→m/z 132.1(氯唑沙宗)和m/z451.3→m/z379.3(内标瑞格列奈)。
11.1.3色谱条件 色谱柱:
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