7. 第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析.docVIP

7. 第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析 阿司匹林的结构和性质： 阿司匹林的鉴别、检查和含量测定：阿司匹林中特殊杂质的检查?： 溶液的澄清度：检查碳酸钠试液中的不溶物，如未反应的酚类或 脱羧副反应生成的苯酚，方法：取阿司匹林样品0.5g,加温热至约 45度的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清； 水杨酸：水杨酸在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫堇色，而阿司匹林结构无游离酚羟基，不发生该反应。方法：取本品0.1g，加 乙醇10ml溶解后，加冷水适量使成50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀，30s内如显色，与对照液比较，不得更深，其限量为1% 易炭化物：检查易含量测定（各种方法的优缺点）： 酸碱滴定法： 直接滴定法：简单，但专属性差，易受阿司匹林的降解产物水杨酸及醋酸的干扰，故不适用于水杨酸含量较高的样品测定。 水解后剩余滴定法：碱液在受热时易吸收二氧化碳，生成碳酸盐，当用酸回滴定时，酸滴定液的消耗体积减少，致使测定结果偏高，故需在相同条件下进行空白试验校正。 两步滴定法：先中和供试品中共存的各种酸，在照“水解后剩余滴定法”测定。 双相滴定法（目的）：利用苯甲酸能溶于有机溶剂的性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，将滴定过程中产生的 苯甲酸不断萃取入有机溶液中，降低苯甲酸在水相中的量，使滴定反应完全，终点易于判断被硫酸炭化呈色的低分子有机杂质 8. 第七章 苯乙胺类拟肾上腺